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琅琊醉翁

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 在线质谱产生一个强信号,10min左右方趋于平衡,是什么原因?如何消除?

本人使用英格海德在线气体分析质谱仪,试验过程发现氮气吹扫完毕切换到测试样品(1ppm左右的丙酮,氮气作为平衡气体)进样时,仪器会产生一个很强的信号,随时间延长信号缓慢减弱(此过程中样品浓度没有发生改变),经过10min趋于平缓(见图1),请问大家这是什么原因引起的,有没有解决办法?求助各路大神。我们考虑过可能是以下几个原因:
1、丙酮极性较强,在管壁有吸附。但气瓶所用减压阀为不锈钢材质,仪器管路采用的是四氟管,是不是这项原因可以排除?
2、氮气与丙酮切换阀为自制,非仪器自带多位阀(见图2)。但用这套装置测试二氯甲烷时并没有发生信号缓慢减弱的现象。
3、是否为采样时间间隔太短造成,设置采样间隔为0.3s,如果延长采样间隔是否会减弱此现象?
4、增加样品气流速度,目前测试中,氮气和样品气体流速都设置为20ml/min,如果增加气体流量,即增强对管路的吹扫,减轻管壁吸附是否会减弱此拖尾现象?
5、仪器进样系统内壁为石英材质,是否会对丙酮产生吸附作用?

在线质谱产生一个强信号,10min左右方趋于平衡,是什么原因?如何消除?
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