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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】该怎样清洗色谱柱？
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小薇6702

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】该怎样清洗色谱柱？

请问我用的是氨基柱，流动相是乙腈：磷酸二氢钾缓冲液（ph=4） 65：35
该用什么方法来冲洗色谱柱，而延长柱子使用寿命。
谢谢！
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1楼 2009-07-29 15:18:48
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naren4545

木虫 (正式写手)
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乙腈:0.5%氨水溶液（65/35）
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2楼2009-07-29 15:21:06
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cucupig

银虫 (小有名气)
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用了缓冲盐的色谱柱冲洗时候关键是起始要用高比例的水冲洗，防止盐析出，可以试试梯度洗脱：
0 min   甲醇或乙腈：水 15：85
15 min 甲醇或乙腈：水 15：85
20 min 甲醇或乙腈：水 80：20
30 min 甲醇或乙腈：水 100：0
最后柱子保留在纯有机溶剂里(甲醇或乙腈)
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3楼2009-07-29 15:39:31
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
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引用回帖:
Originally posted by cucupig at 2009-7-29 15:39:
用了缓冲盐的色谱柱冲洗时候关键是起始要用高比例的水冲洗，防止盐析出，可以试试梯度洗脱：
0 min   甲醇或乙腈：水 15：85
15 min 甲醇或乙腈：水 15：85
20 min 甲醇或乙腈：水 80：20
30 min 甲醇或乙腈： ...

氨基柱是不是也可以这么冲呢？觉得还是楼上的方法保险点
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我为新生
4楼2009-07-29 16:18:52
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
基本上大家都说了
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5楼2009-07-29 19:41:08
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cucupig

银虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 8-1 08:23
氨基柱是在C18固定相上面键合了氨基，如果用碱性流动相冲洗是很容易损坏固定相的，0.5%的氨水碱性其实已经很强了，pH值在10以上的，我觉得不妥
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6楼2009-07-29 23:11:29
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小薇6702

银虫 (小有名气)
那再我的这个条件下，用什么方法更好一些呢？
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7楼2009-07-30 07:59:40
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2004371310

木虫 (著名写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 8-1 08:23
用了缓冲盐的色谱柱冲洗时候关键是起始要用高比例的水冲洗，防止盐析出，可以试试梯度洗脱：
0 min   甲醇或乙腈：水 15：85
15 min 甲醇或乙腈：水 15：85
20 min 甲醇或乙腈：水 80：20
30 min 甲醇或乙腈：水 100：0
最后柱子保留在纯有机溶剂里(甲醇或乙腈)
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8楼2009-07-30 09:54:58
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思行合一

氨基柱比较麻烦一下 ，你看一下这个材料

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 8-1 08:24
http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_833064_1.htm
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9楼2009-07-30 10:23:20
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小薇6702

银虫 (小有名气)
谢谢各位！学习了。
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10楼2009-07-30 13:45:19
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