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【原创】银杏茶颗粒的质量标准（内控）
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1 目的： 建立银杏茶颗粒的质量标准，用于控制银杏茶颗粒的质量。 2 范围： 本标准适用于银杏茶颗粒的质量控制。 3 职责： 本公司质量管理部QC、QA及负责人对本标准负责。 4 制定依据： 国家食品药品监督管理局药品标准(试行) WS-5035（B-0035）-2005。 5 质量标准： 银杏茶颗粒 本品是由银杏叶提取物和茶叶制成的颗粒剂。 【性状】本品为棕黄色至淡黄褐色的粉末或颗粒；气微，味苦微涩。 【鉴别】（1）取本品适量（约相当于总黄酮醇苷48mg），研细，加正丁醇15ml，置水浴中温浸15分钟，并不断振摇，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲醇-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，分别置日光及紫外光灯（254nm或365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，或显相同颜色的荧光斑点。 （2）照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[含量测定]项下的萜类内酯供试品溶液和对照品溶液各15μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇（10:5:5:0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸气熏15分钟，在140～160℃加热30分钟，放冷，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】银杏酸 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅤI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-3.0%醋酸 标 题 银杏茶颗粒质量标准 编 码 TS-QS-411-00 页 码 2/4 （92:8）为流动相；检测波长为310nm，理论板数按银杏酸（C15:1）峰计算不得低于1500。各峰的分离度应符合规定。 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥的银杏酸（C15:1）对照品，加甲醇溶解，并稀释制成每1ml含0.001mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品，研细，混匀，取约5g，精密称定，加石油醚（60～90℃）25ml，超声处理（功率300W，频率25KHZ）30分钟，用石油醚重复提取1次，合并石油醚液，浓缩至干，残渣用甲醇分次溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇均，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，滤液作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，在银杏酸C15:1前的峰为银杏酸C13:0，在银杏酸C15:1后的峰依次为C17:2，C15:0，C17:1，相对保留时间依次为0.93、1.0、1.13、1.41、1.55，计算所有银杏酸峰的总面积，以银杏酸C15:1为对照品，以外标法计算银杏酸总量，应不得过百万分之一。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录I C）。 【含量测定】 黄酮醇苷 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）为流动相，检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 分别精密称取经五氧化二磷干燥的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品，各加甲醇制成每1ml分别含0.015mg、0.006mg、0.001mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，混匀，称取适量（约相当于总黄酮醇苷4mg），精密称定，精密加甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率25KHZ）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，用甲醇10ml、25％盐酸溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮苷的含量。 总黄酮苷的含量=（槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量）×2.51 本品每1g含总黄酮醇苷不得少于40mg。 标 题 银杏茶颗粒质量标准 编 码 TS-QS-411-00 页 码 3/4 萜类内酯 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；正丙醇-四氢呋喃-水（1:15:84）为流动相，用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 分别精密称取白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5～2.0mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，称取适量（约相当于萜类内酯16mg），精密称定，加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率25KHZ）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，回收甲醇，残渣加水10ml，置水浴中温热使溶散，加2%盐酸溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15ml、10ml、10ml、10ml），合并提取液，用5%醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，再用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次20ml，合并水洗液，用醋酸乙酯10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣用丙酮溶解并转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、15μl，供试品溶液10μl或15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B的含量，即得。 本品每1g含萜类内酯以白果内酯（C15H18O8）、银杏内酯A（C20H24O9）、银杏内酯B（C20H24O10）的总量计，不得少于4.0mg。 茶多酚 取本品，研细，取约100mg, 精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加水4ml，酒石酸铁溶液5ml，摇匀，再加磷酸盐缓冲液（pH值7.5）至刻度，摇匀，以水为空白，照分光光度法（中国药典2005年版一部附录V A），在540nm波长处测定吸收度，按下式计算，即得。 茶多酚%=3.15×A×100/[1000×W×(1-M)]×100% W：为取样量（g） A: 为吸收度 M: 为含水量(%) 本品按干燥品计，每1g含茶叶以茶多酚计，应不得少于400mg。 标 题 银杏茶颗粒质量标准 编 码 TS-QS-411-00 页 码 4/4 【功能主治】 化瘀通络。用于瘀血阻络所致轻度脑动脉硬化，症见眩晕，头痛，耳鸣，失眠。 【用法用量】 口服，一次1袋，一日3次。 【规格】 每袋装0.5g 【贮藏】 密封。 酒石酸铁溶液的配制 取硫酸亚铁1g，酒石酸钾钠5g，加水使溶解1000ml，即得。 磷酸盐缓冲液（PH7.5） 甲液：取磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O）23.377g,加水使溶解并稀释至1000ml。 乙液：取经110℃干燥2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）9.07g，加水使溶解并稀释至1000ml。 取甲液85ml与乙液15ml混合，摇匀，即得。 指标名称 法定标准 企业内控标准 性 状 本品为棕黄色至淡黄褐色的粉末或颗粒；气微，味苦微涩。 本品为棕黄色至淡黄褐色的粉末或颗粒；气微，味苦微涩。 鉴 别 (1)(2)应符合规定 （1）（2）应符合规定 银杏酸总含量 以外标法计算银杏酸总量不得过百万分之一。 以外标法计算银杏酸总量不得过百万分之一。 黄酮醇苷总含量 本品每1g含总黄酮醇苷不得少于40mg。 本品每1g含总黄酮醇苷不得少于42mg。 萜类内酯总含量 本品每1g含萜类内酯以白果内酯（C15H18O8）、银杏内酯A（C20H24O9）、银杏内酯B（C20H24O10）的总量计，不得少于4.0mg。 本品每1g含萜类内酯以白果内酯（C15H18O8）、银杏内酯A（C20H24O9）、银杏内酯B（C20H24O10）的总量计，不得少于4.2mg。 茶多酚 本品按干燥品计，每1g含茶叶以茶多酚计，应不得少于400mg。 本品按干燥品计，每1g含茶叶以茶多酚计，应不得少于410mg。 其 他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定。 |
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