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安安A静静

金虫 (小有名气)

[求助] 分子筛干燥乙醇 已有1人参与

实验室有99.9% 乙醇 （成分是89%乙醇，5%甲醇，5%异丙醇， 0.1%水）。有三点想请教大家，1. 乙醇中一般都含有甲醇和异丙醇吗，含量的标识 (99.9%)只是相对水来说的是吗? 2. 实验需要用无水乙醇，但是条件有限，没有回流装置， 可以用分子筛干燥得到吗，控制含水量在~0.005%的水平 （sigma 上无水乙醇的标准）。查到一般是用3A 分子筛，但是目前手上只有4A分子筛，会对乙醇有吸附作用 （乙醇分子大小接近4A），我理解的是分子筛对水的亲和性大于其他分子，并且里面还含有甲醇，是不是可以也考虑用4A的干燥试试，但是又担心这种体系毕竟是乙醇含量远远大于其他的分子，是不是分子筛会吸附过多乙醇，导致无法吸水；3. 看到有人用分子筛干燥，最后出来的乙醇比较浑浊，因为分子筛中有灰尘，请问有什么好的办法避免这一点吗，先用甲醇清洗分子筛再烘烤得到再生的干净无尘的使用，这样可行吗？有没有经验的虫友分享一下心得。多谢了。
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1楼 2021-02-03 04:04:55
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Amittai

至尊木虫 (著名写手)
首先，国产的分析纯无水乙醇，乙醇含量是可以到99.9%；其次，受吸附平衡的影响，使用4A分子筛干燥到水分残留低于0.005%难度较大；再次，过滤可以避免分子筛干燥后乙醇浑浊；最后，乙醇含量大于99.9%、含水量低于0.005%的无水乙醇，国内有厂家可以做到

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安安A静静
清心的人有福了
2楼2021-02-03 06:21:58
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安安A静静

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by Amittai at 2021-02-03 06:21:58
首先，国产的分析纯无水乙醇，乙醇含量是可以到99.9%；其次，受吸附平衡的影响，使用4A分子筛干燥到水分残留低于0.005%难度较大；再次，过滤可以避免分子筛干燥后乙醇浑浊；最后，乙醇含量大于99.9%、含水量低于0.0 ...

谢谢你的指点。现在在国外，疫情期间，订购试剂程序复杂，最快也是1个月才能收到产品，但是又比较着急实验进度。就想看看能不能用现有条件制备一下无水乙醇。的确，还需要考虑吸附平衡会影响吸附效率，那4A 就不适合干燥乙醇了。氯化钙也不行，会形成络合物，那请问加入无水硫酸镁可以吗，能达到这样的纯度吗。
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3楼2021-02-03 08:16:34
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浩气长存z

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Amittai at 2021-02-03 06:21:58
首先，国产的分析纯无水乙醇，乙醇含量是可以到99.9%；其次，受吸附平衡的影响，使用4A分子筛干燥到水分残留低于0.005%难度较大；再次，过滤可以避免分子筛干燥后乙醇浑浊；最后，乙醇含量大于99.9%、含水量低于0.0 ...

你好，请问工业级甲醇中是否会有微量的异丙醇？
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4楼2021-02-03 15:02:05
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Amittai

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 浩气长存z at 2021-02-03 15:02:05
你好，请问工业级甲醇中是否会有微量的异丙醇？...

这个不好说，我碰到过最极端的情况是装了乙醇的槽罐车运了异丙醇，然后洗干净之后没有干燥完全就混装了，导致残留的异丙醇污染了乙醇

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清心的人有福了
5楼2021-02-03 23:35:39
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Amittai

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
安安A静静: 金币+10, ★★★很有帮助 2021-02-04 02:16:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by 安安A静静 at 2021-02-03 08:16:34
谢谢你的指点。现在在国外，疫情期间，订购试剂程序复杂，最快也是1个月才能收到产品，但是又比较着急实验进度。就想看看能不能用现有条件制备一下无水乙醇。的确，还需要考虑吸附平衡会影响吸附效率，那4A 就不适 ...

可以试试看，不过可以回流的话最好加镁粉蒸馏，需要用水浴锅

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清心的人有福了
6楼2021-02-03 23:37:07
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christina016

至尊木虫 (文坛精英)

药物化学博士
先用KOH粉末预处理一下，KOH的用量大概为乙醇体积的10%质量比（例如10g/100mL），搅一搅，浸泡两天，然后将预处理过的乙醇小心倒出，往里加入3A分子筛，用量大概为体积的20%质量比，静置一周（最好在惰性气体保护下），取上清液使用。
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别人笑我太疯癫，我笑他人看不穿……
7楼2021-02-23 12:56:09
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