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ML_oioU

铁虫 (小有名气)

[求助] 求教一个过硫酸钾消解的问题!! 已有2人参与

求教一个过硫酸钾消解的问题!!
总磷或总氮过硫酸钾消解时,如果我用实验室比色管(密封不可能太严肯定会漏气),因为在烘箱直接消解,消解过程中能持续看到分解的氧气气泡冒出,这样知道过硫酸钾一直在消解,在反应。
但是我用某厂家的预制管(带聚四氟和塑料实心盖),同样消解的时候,如果盖子拧紧到不漏气,感觉都几乎没有气泡了?是不是过硫酸钾都不分解了?再加热再长时间也没用?像可逆反应氧分压高了,都不消解了?一旦拧松释放气体后,感觉才会冒泡。
那这个消解管还不是密封越严越好?该让它漏点气吗?但是这也不对啊,哈希的预制试剂管之类,密封应该都很紧,应该不会存在过硫酸钾不分解啊。请大家指导一下。帮我解惑。
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ju3-215

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

总磷和总氮的消解实验,需要分开看。
消解过程,温度达到了,无论是否有肉眼可见的气泡,消解反应都是正常进行的。
总磷消解实验,对消解管的密闭性要求并不高,产物挥发性可忽略,只要没有液体溅出,盖子的密闭性通常不影响分析结果。
总氮消解实验,对消解管的密闭性要求较高,反应过程中有挥发性含氮气体产生,加热高压过程,盖子的密闭性不足,会有气体逃逸,直接影响分析结果。
Moving on
4楼2024-05-31 13:12:11
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ML_oioU

铁虫 (小有名气)

有大神指点一下吗?
就是担心过硫酸钾消解密闭太紧,消解反应不继续进行了?不知道有没有这个担心的必要,毕竟观察到好像是不冒泡了。
2楼2021-01-18 11:33:04
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sugarrr

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

没有被大家看到呢,不知道楼主的问题解决了没有啊?虽然我们一直做总磷这个项目,要消解,但是一直使用的是总磷快速测定仪厂家的预制的那种消解试剂管,还真是没有考虑过这个问题,楼主的提问也引起了我的好奇。
3楼2021-07-20 17:30:51
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