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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 旋蒸问题
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 旋蒸问题

我70%的乙醇经过大孔树脂下来的东西，拿去旋蒸，老是起泡沫，而且泡沫看起来油油发亮的那种，是酒精问题吧？请问怎么消去气泡？
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1楼 2009-07-27 16:01:04
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djc9801

金虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 8-3 20:06
个人经验：以30度为起步，旋蒸15 min；以2度为梯度逐渐升温，每升温一次，旋蒸15 min（以看到有小泡为标准，看到有小泡发生，停止升温，保持>15 min）,逐渐把溶液中的醇蒸发后，剩下水的时候，就没有气泡了，最后在约60-65 度将水蒸干。
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8楼2009-07-27 21:03:06
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普通回帖

jinzhongchong

木虫 (正式写手)
★
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可能是因为样品里含有皂苷等发泡物质，所以容易起泡。可以加不时地一些无水乙醇或者正丁醇之类的消泡。
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2楼2009-07-27 16:09:13
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
加了无水乙醇和正丁醇还是气泡...
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3楼2009-07-27 16:38:23
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陈琪方

金虫 (正式写手)
不是乙醇的问题
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寻梦，撑一支长篙，在未来未来的未来，再别再别康桥。
4楼2009-07-27 17:45:42
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doraemon3280

金虫 (正式写手)
★
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可能是提取物的原因而不是乙醇的问题 如果不影响的话可以继续浓缩啊
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白羊座的天空
5楼2009-07-27 19:31:10
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outo

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
适当增加容器的压力，慢点蒸发看看
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6楼2009-07-27 20:18:10
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sui2066

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该压力低一些好！然后速度慢一些，或者温度低一些，压力大一些！
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氟硅(富贵)http://www.dowpont.com/bbs/index.php^_^
7楼2009-07-27 20:32:16
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foxling2

铜虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 8-3 20:06
气泡的问题应该是含有皂苷类物质、表面活性剂吧，这些物质在低压下会出现这种情况。

楼主可以将进气口适当的开一些，使圆底烧瓶内的低压不要太低，达到一种平衡就可以解决了
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yyh
9楼2009-07-28 10:18:28
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行星862

铜虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 8-3 20:06
应该是皂苷类成分较多，当醇蒸发出去，水的比例增大就容易起泡沫。低温，低转速，压力不能太高。你可以守在旋蒸边上，刚开始泡沫量大而且要冲出的时候把压力放一下，等到泡沫变小而且均匀时基本就可以关上压力阀了。要注意的是，每次加入的提取液的体积不能太大，旋蒸瓶的1/3就好了。最好是每次蒸到剩余少量倒出来重新加入新的提取液，而不要自动吸入新的继续蒸。或者每次到少量时，加入2-3倍量的甲醇加速蒸干成粉末刮出。
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10楼2009-08-03 14:35:19
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