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flyingwings

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[交流] 【求助】通常使用玻璃小瓶配样，但这种情况下是否建议用塑料小瓶？

大家好，我是新人！如今遇上一个棘手的小分子定量问题，恳请专家们的建议答疑。

我分析的一个小分子，需要使用80%acetonitrile and 0.1% phosphoric acid 稀释来配标样，然后使用LC-MS/MS (MRM)定量。结果定量曲线不是线性的，而是呈弯月形（下凹形）。请问遇上这种定量曲线，一般是由于什么问题造成的？是否我的样品对vial, injector or column有吸附？对于有机小分子，通常使用玻璃小瓶配样，但这种情况下是否建议用塑料小瓶？

多谢！

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1楼 2009-07-27 14:04:35

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cucupig

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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专业: 药物分析

★
flyingwings(金币+1):谢谢参与

标准曲线呈现下凹状很有可能是样品吸附了。一般这种情况用塑料小瓶吸附可能会更严重的。
配置标准曲线的容量瓶放置时间如果较长了吸取溶液前建议先超声，混匀后取样；进样盘温度设低一点也可以起到抑制或者减缓吸附的作用；在配置对照品的溶剂中加入一些酸，碱或其他溶剂也有可能抑制吸附，但是这个要根据物质的性质自己查阅一下书本了。
不太明白的一点是楼主做质谱为什么会使用非挥发性的无机酸磷酸作溶剂呢，这样对质谱损害比较大吧。