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莫生气lll

新虫 (初入文坛)

[交流] LC-MS方法检测植物激素,仪器:赛默飞LTQ Obitrap 已有1人参与

刚刚接触这个方向,好多都不太懂,请求各位大佬的帮助,谢谢大家!
1、测激素标准品准备做工作曲线,十一个标准品的混标,上机只能测出六个物质,浓度加到50微克每毫升也只能测到六个物质,这是什么原因呢?
2、上机色谱柱是C18,流动相是99%甲醇,我看这个上机条件很少见问了检测老师,他说是我的标准品都溶于甲醇,所以拿高浓度甲醇把柱子上所以的东西都给洗脱下来,但是我看文献都是流动相用乙腈,这两个流动相有什么差别呢?哪个更合适呢?
3、对我的样品中试提取了植物激素,甲醇甲酸水作为提取溶剂,用C18固相小柱纯化,浓缩复溶上机,但是只检测到了仪器最敏感的两个植物激素反式玉米素和6-BA,这两个激素测标准品时可以检测到皮克级别,其他的检测不到是提取方法的问题吗?还是上机条件或仪器问题,求大家给写解决办法或思路,谢谢大家!

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莫生气lll

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by super266 at 2020-12-29 17:02:50
1.标准品达到微克每毫升级别!?确定吗?这个浓度下你们用的是直接扫描模式?不是MRM? 2.流动相甲醇响应一般比乙腈高点,系统压力也高一点,乙腈洗脱快点,具体可以测试然后决定。3,样本测出来只有两个一方面可能是 ...

好的,谢谢。

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3楼2020-12-30 16:16:26
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super266

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1.标准品达到微克每毫升级别!?确定吗?这个浓度下你们用的是直接扫描模式?不是MRM? 2.流动相甲醇响应一般比乙腈高点,系统压力也高一点,乙腈洗脱快点,具体可以测试然后决定。3,样本测出来只有两个一方面可能是方法有问题,因为你的标准品也没有全部出峰,还有可能是前处理有问题,要一个个排除

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人生路莫慌张
2楼2020-12-29 17:02:50
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莫生气lll

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 莫生气lll at 2020-12-30 16:16:26
好的,谢谢。
...

对的,标准品浓度到了1微克每毫升,是直接扫描,没有用MRM,检测老师说要全部都测到了后面才用MRM

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4楼2020-12-30 16:18:14
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