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qzhang6568木虫 (著名写手)
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【求助】请教个电弧熔炼法制备样品的问题！
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如果我用同样的电弧熔炼法制备了两个同成分的金属间化合物（同样的配料，同样的熔炼炉，只不过是先后制备，不是同时制备，由于设备小），然后再1200度进行heating。最后在不同的温度下进行退火。我想比较这两个金属间化合物的宏观物理性能，不同的宏观性能归结为退火温度不同的影响（因为别的条件都一样），请问是否可以？这种结论是否可靠？ 我担心的是如果不是同时制备的话，除了退火温度不同，在熔炼过程中的条件也有可能会有点不同从而影响样品的性能？ 我知道如果是薄膜样品，无论用磁控溅射或ＰＬＤ在同样的条件下制备样品（先后制备），如果只改变退火温度的话，宏观性能就归结为退火温度的影响。不知电弧熔炼法是否可能？ 请各位虫友指点，不胜感激！ |
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qzhang6568
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2楼2009-07-27 13:52:56
qzhang6568
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3楼2009-07-27 19:04:14
encke
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4楼2009-08-23 16:37:43
yorckzhang
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5楼2009-08-23 18:24:49
encke
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qzhang6568(金币+1,VIP+0):有道理！我文章也投出去了，已经开始审稿了 8-24 20:35
qzhang6568(金币+2,VIP+0):再次感谢！ 11-28 17:47
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对于块体材料而言，熔炼的确有可能会导致成分/性能的波动，但是若各个环节都采用相同条件（在人的操作误差范围内）的话，完全可以考虑熔炼对其影响相同，而不同之处由退火条件主导。我们一般都这样处理，相同的熔炼工艺下制备的样品（即便不同炉），也是主要讨论退火的影响。事实上这样的确同试验实际相符。我们就是用的电弧炉熔炼块体材料，然后退火。并且我们在一定时期内往往会做一系列样品，显然是不同炉的，对比它们的热处理差异。lz应该可以放心，但是提醒一下的是，要确认你的材料对成分不敏感，或者不是微量成分变化就带来显著结构和性能的变化。 |
6楼2009-08-23 19:51:41
encke
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7楼2009-11-29 15:01:58
qzhang6568
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审稿意见回来了，是大修，指出的问题很尖锐，正犯愁呢。由于随着温度降低，该样品在900度有个从Co2P 到 Ni2In的结构相转变，我的一个退火温度是高于900度，然后沾火到室温。审稿人认为这样从Co2P的晶格场退火后直接沾火到室温得到室温有序的Ni2In结构是不可能的。第二个问题是，他认为原子排列和另一个在700度退火的样品是不同的，他让我考虑这两个样品退火不同导致原子分配不同，从而导致不同的内应力。对第一个问题，由于xrd显示是有序的晶格结构，我就反驳是有序的磁结构。但对于第二个问题，我想再请教您，这两个多晶化合物样品（除了退火温度不同，别的准备条件全部相同），两者具有同样的结有序的结构，但具有不同的晶格常数，请问它们的原子分配是否一样？内应力有什么不同？我对回复第二个审稿人的问题感到头疼，我不知如何考虑两者的内应力和原子分配的关系？请问您能否给我指点一下？快到截止再投稿的时间了，请您看到后再给我指点可以吗？我对材料是外行。金币我会再给你加，谢谢您了！ |
8楼2009-11-29 18:08:54
encke
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lz你好，我不清楚你做的具体是啥体系，不太好分析。不过据我所知，降温过程中，只可能发生Ni2In到Co2P的转变，高对称性到低对称性，不知道是不是你在文中搞错了？xrd有超晶格，说明是原子分布有序的，但这个有序和磁有序没有必然的对应关系，这个逻辑本身是不成立的。 同一文中出现不同的退火温度，这的确不具有可比性，其原子分布（占位有序度）就可能不同。占位不同，应该会导致不同的内应力。但导致多大程度的内应力，这个就不好衡量了。二者具有相同的有序结构（确定吗？），但不具有相同的晶格常数（为什么呢？），原子分布和结构有序本身就是一回事，如果有序结构及有序程度一样，那占位就是一样的了。两者的内应力和原子分布的关系可以不给出，但一定要让二者处于相同的热处理态下，这样才好讨论对比。 具体的你回复后咱们再讨论了。 [ Last edited by encke on 2009-11-30 at 22:39 ] |
9楼2009-11-30 22:37:46
qzhang6568
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encke,您好！非常感激你的指点！降温过程发生的是Ni2In到Co2P的转变，您一定是个高手，是我写错了。磁结构和原子有序之间还是有关系的，因为长程磁有序的前提必须是原子有序。审稿人主要不同意的是两点：1. 他认为从高温退火的样品原子结构是无序的，所以一个原子结构有序，另一个原子结构无序的样品来对比磁性能是不严谨的。2.从他认为的一个样品原子结构是无序的，另一个原子结构是有序的（或者说两者的原子结构不同）这个前提出发，让我考虑内应力时要和不同的原子占位联系起来（一个有序，一个无序）。并且说"differences in lattice constants are ascribed to different annealing temperatures"这种说法是错误的。“ this can be connected with the structure. ”还有，“The internal stresses are determined by atomic distributions which depend on annealing”。 我认为，从XRD看出两个样品都具有同样的晶格结构，并且文献上也曾用同样的方法+退火条件制备出了原子有序的样品，我仍旧坚持高温退火的样品是原子有序的结构，所以第一个问题可以反驳。但我难以确定的是第二个问题。我的逻辑是这样的，不同的退火温度导致了不同的内应力，从而导致了不同的原子间距，也就是不同的晶格常数了。不知道我的这个认识是否正确？另外，我不能确定的是：具有同样晶格结构，但不同晶格常数的样品的原子占位是否相同？如果原子占位相同的话，我就不必去正面回答审稿人的第二个问题了；但如果原子占位不相同的话，我又从哪里入手来考虑退火和原子占位以及内应力之间的关系来回答审稿人呢？ 这几天一直在查文献，看教科书，对材料认识非常肤浅，还请您多多指教！再次感谢! |
10楼2009-12-04 05:52:49