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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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BruceChum

木虫 (著名写手)

[交流] 为什么氨基硅油减压蒸馏除D4很难除掉? 已有1人参与

如题,做了几批高分子量的氨基硅油,最后一步除D4,总是感觉除不尽,出来的都是D4蒸汽,不知道是啥问题。。。。

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BruceChum

木虫 (著名写手)

还有就是,会在克氏蒸馏头留下发白的固体。。。

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2楼2020-12-26 17:42:45
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poss

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
D4开环是平衡反应,用的什么催化剂,如果是氢氧化四甲铵还好,加热就可以除去,如果用其他强碱,加热真空硅油会分解回D4的

温度,真空度也要控制好

此外,如果想反应不可逆,还可以用D3做原料
hardworker,workhard!
3楼2020-12-27 11:17:08
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BruceChum

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by poss at 2020-12-27 11:17:08
D4开环是平衡反应,用的什么催化剂,如果是氢氧化四甲铵还好,加热就可以除去,如果用其他强碱,加热真空硅油会分解回D4的

温度,真空度也要控制好

此外,如果想反应不可逆,还可以用D3做原料

谢谢解答,用封端剂和四甲基氢氧化铵做碱胶作为催化剂。从减压后产物粘度更大了可以分析判断,应该没有逆反应回去。
温度达到了200℃以上,真空度是用油泵抽的最大值。猜测是硅油粘度太大,液面表面张力太大,D4气泡难出来,所以200℃和真空下也没有很容易蒸掉D4。
得到高粘度的硅油是物色透明的,但蒸馏头有白色固体,猜测可能是D4蒸汽带上了一点硅油,含有很多小气泡挂在蒸馏头上了。
请老师点评一下我的分析。再次感谢~

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4楼2020-12-27 12:54:06
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poss

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by BruceChum at 2020-12-27 12:54:06
谢谢解答,用封端剂和四甲基氢氧化铵做碱胶作为催化剂。从减压后产物粘度更大了可以分析判断,应该没有逆反应回去。
温度达到了200℃以上,真空度是用油泵抽的最大值。猜测是硅油粘度太大,液面表面张力太大,D4气 ...

应该问题不大,D4蒸馏出来如果室温比较低是可能结晶的,产物最好做GPC或者核磁看看分子量
hardworker,workhard!
5楼2020-12-27 19:48:42
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BruceChum

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by poss at 2020-12-27 19:48:42
应该问题不大,D4蒸馏出来如果室温比较低是可能结晶的,产物最好做GPC或者核磁看看分子量...

非常感谢老师的解答,由于我的温度和真空度较高,D4基本没有液化,直接汽化出来的。。。但是这些汽体出来之后,硅油粘度更大了,所以我才敢断定出来的是D4。。

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6楼2020-12-27 21:15:24
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