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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 【求助/交流】关于过柱分离的问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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myselfsky8159

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助/交流】关于过柱分离的问题

用乙醇对一种中药进行提取,然后分别经石油醚,乙酸乙酯和正丁醇萃取后,选乙酸乙酯相进行过柱分离...........用甲醇:氯仿体系进行洗脱...经第一次粗分后,第二次还是用相同的体系不同比例进行洗脱,第二次洗脱时每50ml接一瓶..........现在做TLC时,发现拖尾现象比较严重,并且感觉分出来的东西还是不纯,这个问题怎么解决呢?
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1楼 2009-07-26 21:17:28
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smalllei

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 7-27 08:03
myselfsky8159(金币+2,VIP+0):谢谢... 7-27 10:08
你可以换一个流动相进行分离，先用TLC摸条件了，看哪个溶剂体系更合适了。不要着急了，做分离要有耐心了，到时候化合物自然会分出来了。努力了。
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坚持
2楼2009-07-26 23:29:59
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djc9801

金虫 (正式写手)
★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 7-27 08:03
myselfsky8159(金币+1,VIP+0):我用TLC做过,选取甲醇:氯仿Rf值约0.2来洗脱的.... 7-27 10:09
过柱子所用的体系也是经过TLC筛选的，所用的溶剂的比例也不是盲目的。
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3楼2009-07-27 00:43:45
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~！ 7-27 08:03
myselfsky8159(金币+1,VIP+0):谢谢.... 7-27 10:09
本帖仅楼主可见
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4楼2009-07-27 07:02:23
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doraemon3280

金虫 (正式写手)
★ ★
myselfsky8159(金币+2,VIP+0):谢谢....我上样量应该不大,现在都怕样品不够过下一次的柱子了....愁. 7-27 10:11
先选好TLC条件 再柱层析 拖尾的原因可能是点样浓度大 中药提取物一般要经过反复的柱层析不纯的可能性很大 还要经过处理 上样量大的话也会引起分离效果不好
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白羊座的天空
5楼2009-07-27 08:57:28
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小药虫

金虫 (小有名气)
★
myselfsky8159(金币+1,VIP+0):试了下,效果还是不太理想.... 7-28 16:58
拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
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6楼2009-07-27 12:43:17
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
★
myselfsky8159(金币+1,VIP+0):呵呵........... 7-28 17:02
学习了啊
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7楼2009-07-27 12:57:19
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huanghuife

金虫 (小有名气)
★
myselfsky8159(金币+1,VIP+0):谢谢...呵呵...试试看 7-28 17:00
换个展开系统吧，可加入少量水或酸
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专长于注射剂，包含微球、纳米粒、纳米乳
8楼2009-07-27 22:52:24
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无敌小鸟

木虫 (正式写手)
★
myselfsky8159(金币+1,VIP+0):谢谢...样品里的东西极性比较大,可能甲醇和氯仿是最好的了.... 7-28 17:02
先用TLC先摸下极性，然后慢慢梯度洗脱吧，一定找到合适的洗脱剂
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改变能改变的，接受不能改变的
9楼2009-07-28 16:41:41
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