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wxwdoctor木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】有机催化反应后，要测定催化剂的流失，如何处理样品
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本人是作催化的，公司新买了ICP（其实是买了3个月了），但没有人会用。 有2个问题想向各位请教一下。 用钯/活性炭 作为催化剂，催化苯乙酮加氢还原，得到苯乙醇。 1、想测定催化反应循环过程中，每次催化剂的流失。如何处理样品？（注* 催化剂颗粒很小，即使用高速离心机处理，产物相还是有点黑，也就是还有少量催化剂在里面） 2、想直接测定钯/活性炭 催化剂中 钯的量。样品又如何处理？ 谢谢各位啦！！ [ Last edited by wxwdoctor on 2009-7-26 at 20:48 ] |
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下面是我自己列的针对第二个问题的一个初步处理过程，大家看看，是否有问题？ 1.Porphyrize the Pd/AC. 2.Dry at 105 oC for one hour. 3.Weigh 0.1-0.5 g (accurate to 0.0001 g) to 100 ml conical flask. 4.Add 20 ml concentrated nitric acid , heat to near no solution. Add 5% HNO3（加多少？）. 5.Transfer to 50 ml volumetric flask for constant volume. 6.After standing, get the upper transparent solution for ICP analysis. [ Last edited by wxwdoctor on 2009-7-26 at 20:41 ] |
2楼2009-07-26 20:40:22