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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » LC-MS 看到UV信号，但质谱信号没有，为什么？
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cmzxsong

新虫 (小有名气)

[交流] LC-MS 看到UV信号，但质谱信号没有，为什么？

做四环素的降解产物，在色谱图上可以看到过的产物峰，在质谱图（一级质谱）上没有信号，
用的是ESI源，在想是不是ESI给的能量不够，没有离子化。
如果是那样的话应该怎么改进设置呢？或者改用其他的离子源是不是可以？
APCI源也试过了，不行。
请教各位。。。
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1楼 2009-07-26 18:40:57
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火燛燛

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by cmzxsong at 2009-7-26 18:40:
做四环素的降解产物，在色谱图上可以看到过的产物峰，在质谱图（一级质谱）上没有信号，
用的是ESI源，在想是不是ESI给的能量不够，没有离子化。
如果是那样的话应该怎么改进设置呢？或者改用其他的离子源是不是 ...

ding
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2楼2009-07-26 18:59:41
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cucupig

银虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 7-27 00:31
LZ做的是一级质谱，ESI的能量就是给一个source CID，一般也就给10-15eV就够了的，太大会把物质打碎的，打碎了就找不到母离子了。你的ESI的电压设定是多少？一般是电压设低了会不能完全离子化，质谱响应就受到影响了。一般电压正离子检测在4000左右。另外，注意观察你的真空度是否正常。
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3楼2009-07-26 21:35:14
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Katharine3628

至尊木虫 (著名写手)
可以换一下离子检测模式 或者流动相中加点有机酸试试
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4楼2009-07-28 14:11:05
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ddw888

金虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 8-2 14:25
原因可能有以下一些：
1.杂质浓度低
2.离子化效率低
3.若是全扫描，范围过大，导致检测不到
4.四环素紫外响应强不代表质谱响应好
5.能量过大，击碎了
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5楼2009-08-01 19:43:49
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