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jiumao

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助:关于嵌段聚合物的DSC和TGA

本人合成了两种签段聚合物,A-B;A-B-A型。DSC表征都只有一个Tg,这正常吗?
还有TGA表征A-B型的聚合物有一组失重温度,但是A-B-A型的聚合物有两组失重温度(与A-B型相同的一组,还有较低的一组)。请问:这测试的结果正常吗?能帮分析一下感激不禁(追加50金币)。谢谢!(关于Tg的问题已经解决,故已将30金币散完,下午重新发关于TGA的求助,50金币。再次感谢大家的关注。)

[ Last edited by jiumao on 2009-7-25 at 11:48 ]
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yaihyj

禁虫 (著名写手)

★ ★
jiumao(金币+2,VIP+0):好,谢谢。 7-25 08:45
本帖内容被屏蔽

2楼2009-07-24 16:07:45
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yaihyj

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2009-07-24 16:11:26
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安龙飞

★
jiumao(金币+1,VIP+0):呵呵,GPC表征是嵌段的。 7-25 08:49
两种可能(1)两者均聚物的TG很接近,导致图上不是很清楚的辨认、
            (2)你合成的不是嵌段的
个人意见
4楼2009-07-24 16:13:26
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phl7003

金虫 (正式写手)

★
jiumao(金币+1,VIP+0):正在整理谱图。 7-25 08:49
DSC中一个Tg是正常 的,因为毕竟是一种聚合物

但TGA所说的情况不太明白,什么叫两组失重温度?能不能把图贴出来分析一下?
5楼2009-07-24 16:21:06
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zzy456

至尊木虫 (职业作家)

★
jiumao(金币+1,VIP+0):性质还是有差别的。 7-25 08:50
A\B性质是不是太接近了....
努力不一定成功,放弃注定失败
6楼2009-07-24 16:48:43
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kovacs

至尊木虫 (职业作家)

~~——××

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
huxw1985(金币+2,VIP+0):积极应助奖励 7-24 19:28
jiumao(金币+10,VIP+0):专家级的评价。聚合物的分子量是不够大,每段只有2~3万。每段聚合物的Tg差别是很大的。还有你说的相容性是什么意思?相容性和是否嵌段有联系吗?非常感谢。 7-25 08:53
引用回帖:
Originally posted by phl7003 at 2009-7-24 16:21:
DSC中一个Tg是正常 的,因为毕竟是一种聚合物

但TGA所说的情况不太明白,什么叫两组失重温度?能不能把图贴出来分析一下?

哪里正常?
当两段的相容性不好,且分子量足够大,导致相分离时,DSC是可以观察到两个独立的Tg的,这是判断二者相容性的一种方法。如果只有一个Tg,并位于两个组分均聚物的Tg之间,那证明二者是相容的。
你只观察到yigeTg的原因可能是分子量比较小,还没有达到相分离的程度。或者两段均聚物的Tg就比较接近。
TGA不太明白,就不伪装专家了

[ Last edited by kovacs on 2009-7-24 at 17:12 ]
过好每一天是最重要的
7楼2009-07-24 16:52:19
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kovacs

至尊木虫 (职业作家)

~~——××

引用回帖:
Originally posted by jiumao at 2009-7-24 15:56:
本人合成了两种签段聚合物,A-B;A-B-A型。DSC表征都只有一个Tg,这正常吗?
还有TGA表征A-B型的聚合物有一组失重温度,但是A-B-A型的聚合物有两组失重温度(与A-B型相同的一组,还有较低的一组)。请问:这测试 ...

不过在实验上对TGA有一点建议
TGA的话你要看看较低的那个温度位于什么地方,是不是由于吸水或溶剂造成的这个失重。
我感觉TGA实验有必要重复,做之前除好溶剂,若样品吸水要做好干燥,减少在外界放置时间。
过好每一天是最重要的
8楼2009-07-24 17:11:34
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jiumao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by kovacs at 2009-7-24 16:52:


哪里正常?
当两段的相容性不好,且分子量足够大,导致相分离时,DSC是可以观察到两个独立的Tg的,这是判断二者相容性的一种方法。如果只有一个Tg,并位于两个组分均聚物的Tg之间,那证明二者是相容的。
你 ...

相容性和是否嵌段聚合物有联系吗?我的分子量是不大,只有2~3万吧。非常感谢。
9楼2009-07-25 08:56:27
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jiumao(金币+15,VIP+0):呵呵。上午和高分子的同学讨论了,关于Tg的问题和版主的意见基本一致。关于TGA测试之前样品经过处理,确认没有溶剂,不过就是样品很轻,测试时只加入了0.4克。下午再和高分子的同学讨论一下,重新求助关于TGA。非常感谢! 7-25 11:47
感觉简单问题被搞复杂了。
既然是嵌段共聚物,分子量又不是太大,DSC所测得的Tg只有一个温度很正常。一般而言,DSC测Tg是很难测到的,如果要测Tg,建议用DMA。
Tg并不是判断两者相容性的唯一标准,或者说是正确标准。既然楼主“成功”合成了嵌段共聚物,而且还是从单体合成,就没有必要讨论相容性的问题,所以只有一个Tg也就不奇怪了。
测TGA之前,一是要萃取你自己合成的共聚物,还要干燥好。把这两个问题都考虑了,TGA就不会出现奇怪的结果了。

有啥问题,再讨论吧。

[ Last edited by jason168 on 2009-7-25 at 11:37 ]
life is a kind of mood.
10楼2009-07-25 11:36:26
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