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新虫 (小有名气)

[交流] 醇与氯乙酰氯的问题

最近我在做醇与氯乙酰氯的反应，用三乙胺捕捉氯化氢，但反应完后产物颜色较深，洗涤液无法洗去。酰氯和三乙胺我都蒸过，看文献上说的很简单，颜色也只是微黄，请做过的人指点一二，谢谢。

[ Last edited by zbl_2003 on 2009-7-24 at 15:24 ]

1楼 2009-07-24 15:23:03

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木虫 (正式写手)

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zbl_2003(金币+2,VIP+0): 7-26 09:36

滴加酰氯或三乙胺的时候尽量控制温度在0度左右，如果反应完后处理出来有机相还有比较深的颜色时，就用一种极性较小溶剂将物料溶解后，在抽滤器上垫上一层300～400目的硅胶过滤，就可以了。

[ Last edited by schempq on 2009-7-24 at 18:04 ]

Time

3楼2009-07-24 17:59:00

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木虫 (正式写手)

★ ★
zbl_2003(金币+2,VIP+0): 7-26 09:37

你是滴加的吗？是用冰盐浴了吗？反应控温要比较低。

[ Last edited by lihw06 on 2009-7-26 at 18:59 ]

2楼2009-07-24 16:17:13

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铁杆木虫 (著名写手)

不再做化学

★ ★
zbl_2003(金币+2,VIP+0): 7-26 09:36

我也用过氯乙酰氯

如果加了三乙胺，滴加的时候就很剧烈，体系变黑

要是不加碱，直接滴加就一点也不剧烈，而且体系澄清

4楼2009-07-24 19:23:59

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