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zbl_2003

新虫 (小有名气)

[交流] 醇与氯乙酰氯的问题

最近我在做醇与氯乙酰氯的反应,用三乙胺捕捉氯化氢,但反应完后产物颜色较深,洗涤液无法洗去。酰氯和三乙胺我都蒸过,看文献上说的很简单,颜色也只是微黄,请做过的人指点一二,谢谢。

[ Last edited by zbl_2003 on 2009-7-24 at 15:24 ]

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schempq

木虫 (正式写手)

如下

★ ★
zbl_2003(金币+2,VIP+0): 7-26 09:36
滴加酰氯或三乙胺的时候尽量控制温度在0度左右,如果反应完后处理出来有机相还有比较深的颜色时,就用一种极性较小溶剂将物料溶解后,在抽滤器上垫上一层300~400目的硅胶过滤,就可以了。

[ Last edited by schempq on 2009-7-24 at 18:04 ]
Time
3楼2009-07-24 17:59:00
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lihw06

木虫 (正式写手)

★ ★
zbl_2003(金币+2,VIP+0): 7-26 09:37
你是滴加的吗?是用冰盐浴了吗?反应控温要比较低。

[ Last edited by lihw06 on 2009-7-26 at 18:59 ]
2楼2009-07-24 16:17:13
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yanjp5740

铁杆木虫 (著名写手)

不再做化学

★ ★
zbl_2003(金币+2,VIP+0): 7-26 09:36
我也用过氯乙酰氯

如果加了三乙胺,滴加的时候就很剧烈,体系变黑

要是不加碱,直接滴加就一点也不剧烈,而且体系澄清
4楼2009-07-24 19:23:59
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