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felixjiao木虫 (著名写手)
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a) Man lost 32,O g (0,80 Mol) Natriumhydroxid in 200 ml Wasser und gibt die heile Losung sofort unter Umschiitteln zu 191,4g (0,80 Mol) 11,das dabei unter weiterer spontaner Erwiirmung (maximal 75"C) nahezu momentan in Losung geht. Aus der klaren Losung wird i. Vak. bei 45°C Badtemperatur das Wasser abdestilliert, der Riickstand mit 250 ml Isopropanol durchgeschiittelt, das ungeloste p-toluolsulfinsaure Natrium (133,9g) durch Abnutschen abgetrennt und in mehreren Portionen mit insgesamt 100 ml Isopropanol gewaschen. Aus der nach zweimaligem Behandeln mit je 4 g Norit bei 25"C schwach gelblichen isopropanolischen Losung wird bei einer Badtemperatur von 45 "C i. Vak., bei grol3eren Ansatzen unter Normaldruck, das Isopropanol abdestilliert. Der Ruckstand enthilt neben I11noch eine kleine Menge p-toluolsulfinsaures Natrium (6,Og, zusammen mit den 133,9g 98,1yo d. Th.), das nach dem Durcharbeiten mit 80 ml Isopropanol ungelost bleibt und durch Abnutschen abgetrennt wird. Aus dem Filtrat erhdt man nach dem Abdestillieren des Isopropanols i. Vak. 66,O g (99,3% d. Th.) I11 als schwach gelbliches 61, das beim Animpfen kristallisiert, Smp. 36 bis 38"C. |
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