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petersa200

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】关于柠檬酸合钴的制备

小弟最近在制备柠檬酸合钴用作催化剂活性成分。文献上提到柠檬酸与硝酸钴反应搅拌后用旋转蒸发仪来蒸干水份，个人认为不需要用旋转蒸发仪。是不是柠檬酸钴在高温下会发生反应呢？请哪位大侠给个合理的解释，或者推荐一个好的制备方法，不胜感激！！

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1楼 2009-07-23 21:27:50

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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

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petersa200(金币+3,VIP+0): 7-24 09:54

是旋转蒸发仪
柠檬酸配合物在脱水的过程中会发泡，柠檬酸是一羟基三羧酸的化合物，在脱水的过程中发生酯化交联反应，如果脱水温度过高的话，会造成还没有良好配合就相互交联而导致金属离子与柠檬酸配合不均匀的情况。所以在制备这类化合物时，一般温度都在70摄氏度以下。

如果不想脱水的话，而且你得到直接负载的这类活性组分的话，可以直接用碳酸氢铵等来调节pH，当pH大于4时，很容易直接沉淀析出。也可以在乙醇溶液中，采用醋酸盐和柠檬酸，随着乙酸的挥发，柠檬酸钴也会慢慢沉积。这些都是我的经验，不过，我在做的时候最不想的就是它们出现沉淀。

[ Last edited by ogan9157 on 2009-7-24 at 09:47 ]