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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰不正常，不能描述为怪峰，这个图案太奇怪了。
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温健文

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱出峰不正常，不能描述为怪峰，这个图案太奇怪了。

如图，蓝色曲线
气相色谱出峰不正常，自从我上周操作失误（往ECD上打了三次2ml的空气），就开始出现这种奇怪的峰形，一开始测样不影响，但现在对样品有影响了，有时候ECD出峰延迟，导致我的样品出峰不完全。
求助，谢谢

气相色谱出峰不正常，不能描述为怪峰，这个图案太奇怪了。
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气相色谱出峰不正常，不能描述为怪峰，这个图案太奇怪了。-1
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1楼 2020-11-12 15:00:12
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yi_zhou

木虫 (正式写手)
不明白怎么实现打2ml空气的。排查柱子和检测器的问题。可考虑1.走空白啥样？2.换新的同类型柱子，有的话。3.接到FID上看看

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2楼2020-11-12 16:28:56
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cxf1357

捐助贵宾 (小有名气)
柱容量是不是变了？感觉像色谱柱有问题，不像是检测器的故障。

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3楼2020-11-13 00:30:35
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温健文

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_zhou at 2020-11-12 16:28:56
不明白怎么实现打2ml空气的。排查柱子和检测器的问题。可考虑1.走空白啥样？2.换新的同类型柱子，有的话。3.接到FID上看看

用进样针针打的空气
另外图二就是在跑空白了。
今天出峰的延迟更迟了

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4楼2020-11-13 09:36:43
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温健文

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cxf1357 at 2020-11-13 00:30:35
柱容量是不是变了？感觉像色谱柱有问题，不像是检测器的故障。

想问下是怎么判断出色谱柱有问题的，我是刚接触气相色谱的小白

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5楼2020-11-13 09:38:44
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yi_zhou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 温健文 at 2020-11-13 09:36:43
用进样针针打的空气
另外图二就是在跑空白了。
今天出峰的延迟更迟了
...

气相的针除了顶空也没这么大的。空白不对，做不了样的。接到FID看看。实在搞不定就打800

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6楼2020-11-13 09:59:15
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温健文

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yi_zhou at 2020-11-13 09:59:15
气相的针除了顶空也没这么大的。空白不对，做不了样的。接到FID看看。实在搞不定就打800
...

是顶空法打的空气
另外这个空白出现的坏峰由于出现时间在样品峰之后，暂时不影响实验。我在想它是怎么造成的？
现在赶时间测样，只有等实验受到影响了，我再用顶空法打标气到FID。

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7楼2020-11-13 10:09:51
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单手ji鞋带

新虫 (小有名气)
建议柱子不接ECD检测器测下空白，看看是否也异常，来确定问题是否来自ECD 。
或者换根相同极性的色谱柱接ECD测空白
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8楼2020-11-16 09:26:01
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