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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于气相色谱定量分析方法的问题

各位气相色谱分析的专家,大家好!

目前刚刚接触气相色谱定量分析,.看相关书籍说气相色谱的定量分析通常有三种方法:

(1)外标法

    这个不太难,就是直接进一系列标准溶液,建立标准曲线,而后测定样品,结合样品中目标化合物的峰面积,通过标准曲线来计算相关含量.

(2)内标法(不知道我所说的对不对)

    先在一系列的标准品溶液中加入一系列的内标物标准液(内标物标准溶液浓度与标准溶液相差不大).以标准品溶液与内标物溶液浓度比为很坐标,以标准品溶液所得峰面积与内标物溶液峰面积比为纵坐标, 建立标准曲线.再向样品溶液中加入一定浓度的内标物,测定.通过目标物与内标物的峰面积比值,结合标准曲线,计算出样品中目标物与内标物的浓度比值,再进一步结合已知内标物浓度计算出样品中目标物的含量.内标法要不要将校正因子算到其中?

(3) 归一法

     本方法所使用的前提,所有的组分必须出峰.但是要结合校正因子进行计算.公式太复杂就不列举了.校正因子除了通过工具书查找外,能自己测定吗?有些国标的测定方法中要校正因子,如果不知道怎么办?



   敬请各位的回复,谢谢!
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Irene敏

银虫 (小有名气)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复,能具体说说校正因子怎么测吗? 7-24 17:12
校正因子可以测的。
2楼2009-07-24 11:10:47
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skymahao


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复! 7-25 14:17
呵呵,归一化法不是很准,且测校正因子比较麻烦吧。
我们用的是外标法,关键是工作曲线的绘制。要多次进样,保证工作曲线的灵敏和准度啊。
内标法,我也没做过啊。鄙人浅见,内标物的选择十分重要。但是我也不知该如何个选择法。
上面是我的浅见,还请大牛多指教啊。
3楼2009-07-24 16:31:38
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Doww


wjgsunny(金币+1,VIP+0):内标法需要用到校正因子吗?还有归一法的校正因子要用苯来测吗? 7-25 14:18
内标法是准确的。
归一化法很方便的。
外标法,有时候,很不靠谱。
4楼2009-07-24 19:13:58
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中


chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-25 18:17
外标只能一次使用,关机后下一次要新做标准曲线
5楼2009-07-24 20:58:31
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zww.zww200

新虫 (初入文坛)

外标有时不是很准确
6楼2009-08-13 16:32:08
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liuy_05

铁虫 (小有名气)

用的什么机器?如果是用安捷伦的话,用面积归一法就行了,很准确的,只要是气相能检测的就行.我们之前测几个PPM的杂质都是用面积归一,只要先走个标准样,再走几针样品,对照一下各个杂质所含比例就行了.GC大多数还是只用面积的.
7楼2009-08-13 17:01:33
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hmhua1

铜虫 (初入文坛)

同意楼主
8楼2009-08-14 13:07:41
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zhbsky

金虫 (正式写手)

2005年药典推荐方法——内标比标准曲线法

作者所指的(2)即为2005年药典推荐方法——内标比标准曲线法,要将校正因子算到其中。如是含测不能使用归一化法,因应用此法的条件通常不能成立。很少使用外标法,其原因是在气相中进样误差较大——因为进样体积小,又无定量环。
9楼2009-08-14 19:42:19
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