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不败de爱

木虫 (职业作家)

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[求助] 氧化石墨烯制备过程中未出现亮黄色悬浊液已有1人参与

如题，本人非化工专业，但因课题需要正在尝试制备氧化石墨烯，目前主要通过两种方法制备氧化石墨烯，但均未出现亮黄色悬浊液。通过查阅大家的问题发现，许多人虽未制备出亮黄色浊液，但大多数也会呈红褐色和土黄色，而我在制备氧化石墨烯过程中首先出现墨绿色浊液，随后均为黑色浊液，静止沉淀后溶液呈透明色，石墨粉沉底。不知道是某个过程错误还是遗漏了哪些细节。还希望制备成功的大神可以指点一二，有劳了。下面附上我之制备氧化石墨烯的两种方法。
方法一. 1. 石墨预处理：50mL浓硫酸加热到90℃时加入10g P2O5和10g K2S2O8粉末，完全溶解后冷却到80，添加12g石墨反应4.5h，超纯水抽滤后干燥得到样品。2. 预处理后石墨的氧化：115mL浓硫酸和3g预处理石墨加入到三颈瓶，冰水浴中搅拌均匀后加入10g KMnO4粉末（缓慢加入），随后将反应器移至35℃水浴中搅拌1h。反应结束后连续给水（冰水混合物）600g，后加入12mL的30% H2O2溶液。
方法二. 在烧瓶中加入1g石墨粉，随后加入23mL浓硫酸，冰水浴混合均匀后添加3g KMnO4（缓慢加入）。随后将反应器移至40℃水浴中反应30min后加入50mL超纯水。随后将反应器再次移至95℃水浴中反应15min。反应结束后添加300mL超纯水和5mLH2O2溶液。

加入H2O2后的氧化石墨烯图片.jpg

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