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氧化石墨烯制备过程中未出现亮黄色悬浊液
如题,本人非化工专业,但因课题需要正在尝试制备氧化石墨烯,目前主要通过两种方法制备氧化石墨烯,但均未出现亮黄色悬浊液。通过查阅大家的问题发现,许多人虽未制备出亮黄色浊液,但大多数也会呈红褐色和土黄色,而我在制备氧化石墨烯过程中首先出现墨绿色浊液,随后均为黑色浊液,静止沉淀后溶液呈透明色,石墨粉沉底。不知道是某个过程错误还是遗漏了哪些细节。还希望制备成功的大神可以指点一二,有劳了。下面附上我之制备氧化石墨烯的两种方法。
方法一. 1. 石墨预处理:50mL浓硫酸加热到90℃时加入10g P2O5和10g K2S2O8粉末,完全溶解后冷却到80,添加12g石墨反应4.5h,超纯水抽滤后干燥得到样品。2. 预处理后石墨的氧化:115mL浓硫酸和3g预处理石墨加入到三颈瓶,冰水浴中搅拌均匀后加入10g KMnO4粉末(缓慢加入),随后将反应器移至35℃水浴中搅拌1h。反应结束后连续给水(冰水混合物)600g,后加入12mL的30% H2O2溶液。
方法二. 在烧瓶中加入1g石墨粉,随后加入23mL浓硫酸,冰水浴混合均匀后添加3g KMnO4(缓慢加入)。随后将反应器移至40℃水浴中反应30min后加入50mL超纯水。随后将反应器再次移至95℃水浴中反应15min。反应结束后添加300mL超纯水和5mLH2O2溶液。
![氧化石墨烯制备过程中未出现亮黄色悬浊液]()
加入H2O2后的氧化石墨烯图片.jpg |
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