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【求助】交联度如何测试或者计算？
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我做高分子基复合材料，怀疑填充颗粒的加入使高分子基体的交联度发生变化，请问有什么方法可以计算或者测试出交联度么？ 谢谢 |
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2楼2009-07-23 16:48:53
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交联度、支化度的表征 用途 对热固性聚合物体系，其固化反应进行的程度，固化交联后交联点间的聚合物链段的长度（即交联密度）等数据，和材料设计中固化体系的选择，固化条件的选择及制备后热固性材料的使用性能密切相关。为了获得最佳性能的热固性高分子材料，选择最佳的热固性高分子材料的加工工艺，需要表征交联度和固化交联的反应程度。 近些年高分子研究中，“树状高分子”及“超支化高分子”由于其分子中端基官能团多或其分子量大但熔体粘度小，而受到学术界的关注。这类高分子有一些特殊用处，研究这类高分子的应用，首先将面临这类分子支化度的表征问题。 表征方法及原理 （1）溶胀平衡法测定交联聚合物的交联度 交联聚合物在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于聚合物的交联度。溶剂分子进入聚合物交联成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使聚合物交联体系体积膨胀；同时聚合物交联网的伸展，则将产生交联网中交联点间高分子链构象熵的降低，从而使交联网产生弹性收缩力，这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时，体系达到了溶胀平衡状态，测出这时的溶胀度Q值，即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量值。显然，值越大，表明该交联聚合物的交联程度越小（交联密度越小）。溶胀平衡实验，应在恒温条件下进行。 （2）动态扭振法测定热固性树脂的固化曲线 热固性树脂的交联固化反应历程复杂，一般可采用化学分析，红外光谱分析，量热等方法监测固化反应程度，但当固化反应接近完全时，上述方法对固化反应历程监测的灵敏度将大大降低。而在固化反应最后阶段，固化程度的微弱不同，将会反映在固化树脂的力学性能方面。热固性树脂的交联固化反应历程，是树脂模量随固化程度的增高而增加的过程，采用动态扭振法，（用“树脂固化测定仪”（HLX-Ⅱ）），对正在进行固化反应的树脂以一定速率不断施以小角度扭振，测定为维持这种扭振所必须施加的扭矩的变化，随着固化反应的进行，树脂的模量变大，施加的扭矩也随之增加，直至施加扭矩不再增加为止。因此随测试时间的增加而得出的施加扭矩的变化图，可以视为树脂的固化曲线图。 （3）红外光谱表征支化度 在烯烃聚合物中端基CH3的红外吸收峰和链段中CH2的吸收峰位置稍有不同，比较CH3和CH2吸收峰的强度，可半定量估算烯烃聚合物的支化度。用红外吸收光谱测定聚合物的端基基团的吸收峰及其强度，推算出高分子的支化度。 （4）裂解色谱－质谱联用表征支化度 根据裂解色谱－质谱法对高分子热分解产物成份的鉴定，推算高分子的支化度。 所用仪器 测溶胀用：普通玻璃仪器及恒温槽，天平 测交联固化反应用：“树脂固化测定仪”（HLX-Ⅱ） 测支化度用：红外光谱仪（FTIR） 裂解色谱－质谱仪（PGC-MS） 参考文献 1、“高分子物理实验”（P.90，P.48）何平笙，杨海洋，朱平平，瞿保均编，中国科技大学出版社，2002年 2、“现代高分子物理学”（P.903，P.915），殷敬华、莫志深主编，科学出版社，2001年 另附一个计算交联度的实例： Since NC hydrogels show extraordinarily large reversible deformation, and the polymer chains in the swollen state at ambient temperature could be regarded as flexible polymer chains just like those in the rubbery state of solid polymer above glass transition temperature [22], the effective cross-link chain density of NC hydrogels can be evaluated by the kinetic theory for rubber elasticity, which was developed on the basis of the entropy elasticity of flexible polymer chains. From the rubber elasticity theory, the equation of state of the swollen network for tensile strains is σ = νeRT(λ –1/λ2) = RTρ/Mc(1 – 2 Mc/ Mn)( λ –1/λ2) (2) where σ is the tensile stress, νe is the effective crosslink chain density, R is gas constant, T is the absolute temperature, and λ = L/L0 is the draw ratio, ρ is the density of the hydrogel, Mc is the molecular weight of chain between cross-links, Mn is the average molecular weight of the primary molecular chains. The term (2Mc/Mn) is a traditional correction for chain ends not effectively tied into conventional cross-linked networks and becomes negligible when the number of chain ends is small relative to cross-linked chains. Values of νe and Mc can be calculated at a given draw ratio by Eq. (2). 【来源】Yuanqing Xiang, Zhiqin Peng, Dajun Chen. A new polymer/clay nano-composite hydrogel with improved response rate and tensile mechanical properties. European Polymer Journal 42 (2006) 2125–2132. [ Last edited by chinajinlei on 2009-7-24 at 00:34 ] |
3楼2009-07-24 00:32:57
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