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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 氨基封端硅油的合成相关问题！！
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BruceChum

木虫 (著名写手)

[求助] 氨基封端硅油的合成相关问题！！ 已有1人参与

小弟准备合成氨基封端的PDMS，新入门，看不太懂相关的反应步骤与机理，文献步骤如下：
原文：D4和 bis(3-aminopropyl) tetramethyldisiloxane（二氨丙基四甲基二硅醚）在80-85度混合，加入部分硅醇催化剂。30-45min后粘度增加，阻滞剂消失。额外滴入D4 at such a rate that the ratio of integrated areas of D, to D, peaks in the VPC of the reaction mixture did not exceed c. 6 or 7:l (5-6h). After addition was complete, heating was continued until equilibrium was achieved as judged by a return of the D,, ratio to c. 1.5:1 (2-3 h)..后面就看不懂了。。。
1、后面的步骤不太明白机理和反应的意思。
2、求教怎么通过调节封端剂的量来控制产物分子量大小?
小木虫发不了图片，真的把我急疯了。。。
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1楼 2020-11-04 21:47:30
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BruceChum

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by poss at 2020-11-05 19:32:00
方法很多种，你说的这种也可以，比较麻烦，我们一般不这么做...

目前18、19年的相关文章也是用此方法...再简便的方法没有看到相关文献....小菜鸡在此猜测一下，难道是不合成硅醇，直接用封端剂和D4开环达到水解平衡...一步后处理减压蒸馏....

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5楼2020-11-07 08:48:37
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
BruceChum: 金币+50, ★★★很有帮助, 解决了很大一部分的疑惑!!赞！！ 2020-11-05 13:14:23
这个体系已经非常成熟了，多看几篇文献，一般用封端剂和D4反应，最好用氢氧化四甲铵催化，反应完可以加热除去催化剂，不要用溶剂，会影响分子量分布，80度左右反应，控制物料比例调节分子量，在大几百到大几千控制的还比较准，产物可以用核磁测精确分子量
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hardworker,workhard!
2楼2020-11-04 21:58:53
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BruceChum

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2020-11-04 21:58:53
这个体系已经非常成熟了，多看几篇文献，一般用封端剂和D4反应，最好用氢氧化四甲铵催化，反应完可以加热除去催化剂，不要用溶剂，会影响分子量分布，80度左右反应，控制物料比例调节分子量，在大几百到大几千控制的 ...

感谢解答，看了一些相关文献，中文论文和英文sci的都看了一些：
第一步：大概是先使用二氨丙基四甲基二硅醚与铵盐合成硅醇作为硅醇催化剂。
第二步：无溶剂，用二氨丙基四甲基二硅醚作为封端剂和D4一起搅拌均匀后加入第一步的硅醇催化剂，然后等着粘度达到平衡，气相色谱检测不到封端剂单体。可是在检测不到封端剂之后，为什么还要额外加入D4呢？。。。。这个问题让我很迷惑。。。
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3楼2020-11-05 13:13:31
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poss

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by BruceChum at 2020-11-05 13:13:31
感谢解答，看了一些相关文献，中文论文和英文sci的都看了一些：
第一步：大概是先使用二氨丙基四甲基二硅醚与铵盐合成硅醇作为硅醇催化剂。
第二步：无溶剂，用二氨丙基四甲基二硅醚作为封端剂和D4一起搅拌均匀后 ...

方法很多种，你说的这种也可以，比较麻烦，我们一般不这么做
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hardworker,workhard!
4楼2020-11-05 19:32:00
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