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液质测血浆药物浓度，结果高出20倍 已有1人参与
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用液质测一个新药的血浆药物浓度，结果测出来比正常值高20多倍。。也就是说我的标曲样品和QC中药物的响应信号比实际样品中的低非常多，标曲范围是10到 1000ng/mL。 文献上的血浆药物浓度一般是100-200ng/mL，我测的8个血浆样品都是几千ng/mL，无语了。。 怀疑是标准品裂解，响应不行，换了新的标准品还是这样。 标准品是用甲醇溶的，50%甲醇逐级稀释成工作液，每90微升空白血浆，加入10微升的工作液，涡旋几秒后加入300微升含内标的乙腈沉淀蛋白，涡旋混合10分钟后13000g离心10分钟，过滤后上机。 样品是直接取100微升的血浆，加入300微升乙腈后按同样的方法处理。 我怀疑是不是乙腈混合过程中没有把工作液中的样品完全萃取出来，想换换标准品的溶剂试试，不知道这个思路对不对。 |
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