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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】如何测定O2中的CO2
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zhouzhimin2007

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何测定O2中的CO2

本人菜鸟一只
以前没接触过色谱
特来请教此地高人

现有岛津GC一个
样品气：O2，可能含有微量的CO2，用气袋采样
目的：检测O2中CO2的含量
载气：实验室可选的载气有H2和Ar


请教：该如何选择载气，采用TCD还是FID，检测流程该如何规划

自己的一点理解：
我们实验室一般采用氢气做载气，如果采用氢气，是否会跟我样品气中的O2反应？是否会爆炸？
如果采用氦气做载气，那如何将CO2转化为CH4呢？

不胜感谢
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1楼 2009-07-23 09:27:00
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simmonlee

铁杆木虫 (正式写手)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-25 18:19
用TCD,H2做载气，用变压器油柱分离检测
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2楼2009-07-23 09:29:18
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zhouzhimin2007

铁虫 (小有名气)
我又查了一下，是不是可以这样
Ar气做载气，先通过TDX-01分子筛分离，氧气和CO会先出来，经过5A分子筛进一步分离氧气和CO,然后经过TCD测定氧气含量；然后往转化炉里通入高纯氢和空气将CO转化成甲烷，进入FID检测；这时候CO2可能才从TDX-01分子筛中出来，这时转换四通阀让它直接进入转化炉变成甲烷，进入FID就可以检测了。

各路高手，我这样写的对不对?
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3楼2009-07-23 10:30:19
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zhouzhimin2007

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhouzhimin2007 at 2009-7-23 10:30:
我又查了一下，是不是可以这样
Ar气做载气，先通过TDX-01分子筛分离，氧气和CO会先出来，经过5A分子筛进一步分离氧气和CO,然后经过TCD测定氧气含量；然后往转化炉里通入高纯氢和空气将CO转化成甲烷，进入FID检测 ...

高手们啊，帮帮小弟吧
上面写的对不对啊
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4楼2009-07-24 10:19:42
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tuyanjun

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-25 18:19
引用回帖:
Originally posted by zhouzhimin2007 at 2009-7-24 10:19:


高手们啊，帮帮小弟吧
上面写的对不对啊

哪有co啊 明显有问题啊
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给个红包呗
5楼2009-07-24 10:59:48
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tuyanjun

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-26 09:40
我对气相也不懂      关键是合适的毛细管柱或者填充柱能对氧气和二氧化碳分离良好，不管浓度型还是质量型检测器都无所谓吧？  期待高手解决
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给个红包呗
6楼2009-07-24 11:07:01
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zhouzhimin2007

铁虫 (小有名气)
经某人提醒说O2对TCD可能会有损害
所以又想了个路线，直接FID
Ar做载气
先经过TDX-1分子筛，然后进入转化炉和FID
刚才做了一个，如图所示

不知道对不对，请高手指教

btw：基线怎么歪了呢。。。
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7楼2009-07-24 22:35:57
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zhouzhimin2007

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhouzhimin2007 at 2009-7-24 22:35:
经某人提醒说O2对TCD可能会有损害
所以又想了个路线，直接FID
Ar做载气
先经过TDX-1分子筛，然后进入转化炉和FID
刚才做了一个，如图所示

不知道对不对，请高手指教

btw：基线怎么歪了呢。。。

今天又照上面的路线做了将近十个样
发现5分钟左右的时候都会有一个负峰出现
另外，是否FID只能检测到含碳的物种呢？也就是说图中的每一个峰都对应一个含碳的气体？

继续请高手指教
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8楼2009-07-25 23:28:57
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elvajack

至尊木虫 (著名写手)
你这个不对啊
肯定有问题的
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9楼2009-07-26 19:30:39
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yanjieguo

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版 8-15 13:25
本人认为不能用FID，第一，FID采用的是氢气和空气燃烧，这样氧气就会干扰。第二，如果含有少量CO2的话，FID检测器有可能达不到检测要求，如有必要还需要加镍转化炉。
赞一下(11人) 回复此楼
10楼2009-08-06 16:31:58
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