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天蝎尾

新虫 (小有名气)

[求助] TiO2溶胶凝胶法包覆做核壳包裹

各位大神,我采用赵东元大神的文章中:通用的动力学控制包覆方法制备了均匀多孔的TiO2壳核-壳结构。核心纳米粒分散在100mL无水乙醇中,与0.30mL,28wt%的浓氨溶液在超声波作用下混合15min。然后,在5min内滴加0.75mL的TBOT,在45°C连续机械搅拌下反应24h。以及另外一篇文献:将纳米粒子分散在300mL的无水乙醇中。在加入1.1mL浓氨溶液(28wt%)后,超声处理1h,然后将含有3.65mL TBOT的60mL无水乙醇滴加到混合物中0.5h,然后在45摄氏度下强力搅拌24h。这两篇文献方法是一样的,文献上均显示未处理试剂。我觉得第二个可能好控制些,就将3.65mL TBOT的60mL无水乙醇再滴入纳米材料体系中时遇到问题。TBOT一加入到无水乙醇立刻就沉淀了,是水解太快了吗?沉淀无法在乙醇中溶解,我放到超声清洗器里超声后,溶液变成白色了,但是烧杯底部还是有沉淀。请问大神,是 TBOT+乙醇体系中还是需要加水解抑制剂吗?有的虫友的贴子显示加酸抑制水解,可是我的纳米粒子是有氨水作为催化剂的,如果TBOT+乙醇里滴加酸,那么两者混合的时候酸碱中和?求教,步骤那里出了问题
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