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不同交联剂浓度的聚氨酯膜的损耗因子(tanδ)的DMA表征曲线，和常规的规律相反，求解释已有2人参与
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如图，第一张是本人测试的DMA曲线，是不同交联剂浓度的损耗因子曲线图。第二张是已经发表的别人的文章（DOI：10.1002/mame.201000431）。第三张图是我自己重新测试后的数据，规律和图一是一致。 问题背景：一般而言，交联后的聚氨酯耐热性提高，Tg增加。我在实际做实验的时候也是如此，交联前的聚氨酯不耐热（加热到100左右外貌就变形类似于熔融了）；而交联后的 聚氨酯加热到150度也很稳定，而且交联剂浓度越高，材料的外形也更稳定。 问题描述：但是从我测得的图一来看，交联剂含量提高时，tanδ（即损耗因子，为损耗模量与弹性模量的比值）曲线的峰值（一般认为就是材料的Tg）反而向低温移动，且峰值提高，貌似交联后的聚氨酯耐温性降低了（尤其是添加2%和4%交联剂的聚氨酯相比）。这个不仅和别人已发表的数据规律相反，也和我在烘箱中实际观察到的不同交联剂的聚氨酯耐温性的规律相反。该测试已经重复了测试了一次（如图3），规律仍是如此（如图一），请问这个现象可以如何解释？恳请感兴趣的大佬批评指正 问题补充：但是我测试的曲线中，在温度较高（>100℃）时，随着交联剂浓度的增加，tanδ曲线数值确实更低，也就是损耗因子更小，材料耐热性更佳。  图1.png  图2.png  图3.png |
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【答案】应助回帖
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不知道你问题解决了没有。说几点: 首先对于DMA测试， - 你需要观察E'(弹性模量)和E''(损耗模量)，它们同等重要。 - 如果你是想评估Tg的话，E''更合适，因为Tan delta同时受到E'影响。 - DMA 测试结果受到测试方法的影响：比如你是用的拉伸还是剪切？你是1Hz还是10Hz?你是用的force control or strain control ? 对于文献: - 没法下载所以没办法具体评价。期刊虽然一般，但通讯是老美，应该不会乱编。 - 他们的数据在低温下E' 大概是2GPa,一般弹性体玻璃态差不多就是这个范围，说明测试质量不错。 - 通过增加交联剂，E’升高，意料之中且符合逻辑。然后TanD显示似乎Tg随着交联密度升高而升高，不过感觉这个幅度很小，可以看看E''可能会更说明问题。这个也好解释: 交联密度大的话相当于对于PU分子的运动你做了更多的限制。那么你需要更高的温度来“激活"它的运动（既需要高一点的温度分子才能从玻璃态“原地满血复活”到高弹态）。 对于你的数据有几个明显的问题： - 没交联的样品为何没有明显的Tg peak ? - 为何所有的样品在玻璃态的时候TanD 异常之高? 参考文献和经验，这个值应该远低于0.1（god feeling)。 - 为何好几个样品在低温区似乎都有一个 “peak” ? - 比较你第一和第二次的结果:看上去区别很大,这是为啥？哪一次测试有问题？还是两次都有问题？ 所以我的感觉就是测试的问题： - 建议你弄懂DMA的测试和仪器的原理，多准备几个没交联的样品，改变测试参数，甚至制样，然后多尝试几次，看看如何才能得出 “正常” 的图谱。然后再测试其它的样品。或者对于文献看看你们之间有啥不同。 good luck |
2楼2020-12-16 07:38:57
poss
至尊木虫 (职业作家)
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3楼2020-12-19 11:33:11