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janasun

新虫 (初入文坛)

[求助] PVD金属层SEM截面观测

公司生产的PVD产品,生产工艺为:ABS/PC塑材上喷底漆,然后蒸发镀或溅射镀一层薄金属,金属层厚度范围20nm到300nm之间,表面再喷面漆。现在需要用SEM观测中间PVD金属层的厚度,尝试过用公司现有的金相制样手段镶嵌打磨(碳化硅砂纸P240, P800, P1500,P2500研磨后用0.05μm氧化铝抛光粉抛光,最后超声波清洗切片),截面喷金后在SEM下基本上都观察不到PVD层。主要体现在:1. 没有底面漆的样品,表面PVD层与环氧树脂间有缝隙,PVD层太薄会破碎变形;2. 有面漆的产品,油漆与PVD层之间在SEM下观察到有缝隙,PVD要么变形要么破碎,判断不了PVD层真实形貌。
         公司实验室规模不大,用到的SEM是蔡司EVO-18钨灯丝扫描电镜,金相制样也只有普通的砂轮切割机和自动磨抛机,喷金仪用的国产中科科仪的小型离子溅射仪。SEM设备是今年才购入的,之前并没有接触过相关测试。
        想请教一下各位大神:1. 我们公司的这种产品,如果想实现用SEM观测截面测厚度,制样手段应该怎么改善?感觉目前采用的金相镶嵌制作切片的方式,研磨过程对PVD层破坏较大,有了解过一些制样设备,知道可以通过离子切割研磨设备可以实现不破坏PVD形貌,但是这种设备费用比较高公司估计不会投入。有没有可能在现有的设备上或者较少投入的情况下达到测试目的?
        2. 现在用的钨灯丝扫描电镜,感觉拍摄图片质量也不太高,10k倍以下的图片基本都是比较清晰,放大20k倍以上图片感觉都比较模糊。更换灯丝,调节灯丝像和光阑对中这些操作每次都找供应商看过,也没有什么问题。试过低加速电压小束流的条件下拍图,改善也不明显。想问问有没有用过这款设备的大神,怎样能提高高倍下拍图的质量?还有这个国产的喷金仪,感觉喷金的质量也不太稳定,有时候金膜肉眼可见的不均匀,这个对SEM观察效果影响有多大?看过场发射拍的图,图像质量比钨灯丝电镜拍的好的不是一点半点,FIB公司更加不会考虑购买了。
       诚心请教各位大神,对于薄层金属SEM截面观测有没有什么好的方法?非常感谢!
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