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tearsinocean铁虫 (小有名气)
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气相色谱走空白(DMSO二甲基亚砜)出现难以解释的DMF峰!
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做溶剂残留,走两针空白发现都有DMF(N、N-二甲基甲酰胺)峰出现,怀疑是顶空瓶未洗净以及试剂DMSO被污染,于是更换新的顶空瓶和试剂进样,但发现依然有DMF峰出现。 进两瓶空气,发现也有DMF,甚至还出现了甲醇,但DMF峰面积显著小于空白中的。于是换了一个房间,直接将DMSO倒于新顶空瓶进样,发现依然有DMF峰出现! 蓝色金属小瓶(检漏用的好像,不知道叫什么名字)进样,色谱图中未出现DMF,所以系统中应该没有问题! 空白中的DMF峰面积呈现出逐渐减小的趋势,由2.3584减小至0.0199pAmin后减小的越来越慢! 如果是试剂中带的,那么峰面积应该恒定啊,现在毫无头绪,只能一直走空白,直到检测不出为止,难受希望各位大佬给点点拨! @klicking @wyy080214 @superyeast @学术巨星 @鸭绿江畔 发自小木虫Android客户端 |
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