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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » ICP-MS测全血中高质量元素有单调递减现象
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xuhui15987

铜虫 (初入文坛)

[求助] ICP-MS测全血中高质量元素有单调递减现象 已有1人参与

最近用ICP-MS做全血中19种微量元素，其中Hg,Tl,Pb,Bi，的质控有单调递减的现象，大概在8小时单调递减20%的水平。  全血样品为硝酸体系稀释40倍进样，仪器模式为碰撞池（KED）模式，锥用的是耐高基地的嵌片锥，Hg,Tl,Pb,Bi四个元素的内标选择为Tb，U也试过，情况一样的。其他元素没有类似现象。确认过应该不是记忆效应，样品间加空白测出来都很干净。有没有哪位大神知道是什么原因
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1楼 2020-10-09 17:43:35
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wwwbeyond

金虫 (著名写手)
内标回收率多少？是否是三通？简单点，八小时内就重新走线性即可

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催化的世界很大，我想去看看。
2楼2020-10-09 20:02:39
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xuhui15987

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wwwbeyond at 2020-10-09 20:02:39
内标回收率多少？是否是三通？简单点，八小时内就重新走线性即可

内标回收率控制在80%-120%；使用的三通进样，三通用的比较简单的转换头，线性和标线回测都是没问题的。    8小时内重新走线性的话，主要这个项目要求比较高，变化20%就超过要求范围了。三通有可能导致个别元素的单调吗？这方面我没什么经验
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3楼2020-10-10 09:12:13
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xuhui15987

铜虫 (初入文坛)
缩短到4-5小时重新走线性的话，客户那边可能接受不了
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4楼2020-10-10 09:13:52
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wwwbeyond

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuhui15987 at 2020-10-10 09:13:52
缩短到4-5小时重新走线性的话，客户那边可能接受不了

没有什么接受不了的，以方法为准。如果想长期稳定那你可以升版方法，考虑换内标，改变稀释倍数，仪器老化好再进样品等等

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催化的世界很大，我想去看看。
5楼2020-10-10 11:48:48
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shuiyang163

木虫 (著名写手)

麦地

【答案】应助回帖

如果只有这四个元素，考虑你质控样基体是什么？是否是质控样本来不稳定。其它元素是哪些？   再建议回测一下曲线是否偏离太多。
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风雨后的阳光Rose-麦地
6楼2020-10-20 23:40:54
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