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小小百晓生

新虫 (小有名气)

[求助] 为何旋转蒸发仪器得到凝结小块的前驱体 已有1人参与

本人硫酸铝和硫酸钛为原料,氨水作为沉淀剂,制备钛酸铝粉体,在抽滤,用去离子水洗涤后,在无水乙醇中静置一段时间后,利用旋转蒸发仪器蒸发,得到的干燥的前驱体粉条凝结成小块,必须用较大的力气才能破碎,想问问为何制备出来不是松散的粉

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songcumt

至尊木虫 (职业作家)


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在前面用氨水做沉淀剂的时候应该就已经引起团聚了,所以导致后面再用乙醇清洗已经没什么效果了,可以尝试控制氨水滴加的速度和反应温度来调节水解速度
2楼2020-10-09 16:11:10
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小小百晓生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by songcumt at 2020-10-09 16:11:10
在前面用氨水做沉淀剂的时候应该就已经引起团聚了,所以导致后面再用乙醇清洗已经没什么效果了,可以尝试控制氨水滴加的速度和反应温度来调节水解速度

这个是我制备的粉体,颗粒特别大,我想问一下这个温度是应该高点还是低点
为何旋转蒸发仪器得到凝结小块的前驱体



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3楼2020-10-09 19:34:58
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 小小百晓生 at 2020-10-09 19:34:58
这个是我制备的粉体,颗粒特别大,我想问一下这个温度是应该高点还是低点

...

不清楚你用的多少度,正常来说以降低水解速度为目标,使用的浓度尽量的低一些,不然水解速度很快,就很难控制了
4楼2020-10-09 20:17:06
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