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tian09jing24木虫 (正式写手)
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[求助]
制备苯并噁嗪树脂遇到的产物不纯的问题。。。。
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各位大神，最近尝试合成芳香二胺型苯并噁嗪树脂，原材料用芳香二胺，多聚甲醛和苯酚，溶剂用二氧六环和甲苯，用三乙胺调节碱性PH=9-10. 然后先让芳香二胺和多聚甲醛升温反应，看到多聚甲醛基本反应完了，再滴加苯酚。然后90度下反应基本一个小时就会有黄色固体析出，一开始觉得这黄色固体就是苯并噁嗪树脂，后来测DSC发现总是有大量没有熔点的产物，经过分析，现在基本确定是生成了一部分脲醛树脂，是芳香二胺和甲醛的反应产物~ 有没有大神能指导一下，怎么样才能降低苯并噁嗪Mannich反应中的脲醛树脂和酚醛树脂杂质的含量~~比如原料添加顺序怎么设计，反应现象怎么判断，酸催化还是碱催化更好。。。。说实话我看了很多文献，觉得他们都故意忽视了杂质问题。。。 求大神指导，金币都好说  ，私信加微信聊科研发红包都行，实在是被这个东西折磨惨了。。。。 |
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