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luke1979

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专业: 药用高分子材料

[交流] 【求助】MALDI-TOF质谱的一些问题

本人合成了一个多肽与聚合物的偶联物，做了MALDI-TOF质谱，发现比预计的峰多出一系列的不知归属的峰，希望大家帮忙分析分析，多谢！
如图根据聚合物中重复单元的分子量146，我预计n＝29，30时，偶联物的分子量应该分别是6310.97，6456.97. 我在质谱里也发现了6308.46和6454.636与之对应，可是中间多了一个分子量为6382.98的峰，与6308.46和6454.636峰都相差大约73，我想分析一下这个6382.98的峰是怎么产生的？

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1楼 2009-07-20 20:44:40

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luke1979

金虫 (正式写手)

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非常感谢大家的参与交流！！！
我首先合成一段肽链，测试MALDI TOF MS, 很纯，M＝1655，所以我觉得不是肽的问题。
然后合成聚合物，采用ATRP,单体(SA)，CuBr/PMDETA,溶剂苯甲醚，真空脱氧。聚合2 h, 反应瓶放入液氮中终止反应，开盖，加入四氢呋喃溶解，过中性AL2O3柱，石油醚中沉淀2次，最后，脱除马来酰胺保护基，HCl/二氧六环脱掉聚合物中甘油上双羟基的保护基（丙酮基团），得到聚合物，再通过马来酰胺基团与肽链中的巯基反应得到偶联物。我也不知道会引入什么聚合物的端基会与Br相差73？应该没有这种端基吧?
我现在也觉得问题是出现在聚合物的合成中，但还是不知道具体在哪？我想先换一下溶剂苯甲醚为甲苯或环己酮。请大家帮忙！感激不尽！！！

[ Last edited by luke1979 on 2009-8-17 at 12:53 ]