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simiamest

铜虫 (小有名气)

[求助] 铱配合物测循环伏安遇到的电极问题,新手求助。

大家好,我的课题是做铱配合物的,最近导师说要测循环伏安曲线算HOMO/LUMO,联系到一台武汉某公司的CS350电化学工作站,他们实验室用的电极是:铂片电极、甘汞电极和一种自己做的电极(泡沫镍+炭黑+PTFE),用四丁基氟硼酸铵做电解质溶液(乙腈),将待测样品溶于溶液后,测试曲线如图1,加了一点二茂铁测结果如图2,都没有右上角的氧化峰。

请问大家:
1.铂片+甘汞电极+镍的自制电极这种三电极形式适用于铱配合物体系的CV测试吗?如果合适,应该怎么计算配合物的HOMO和LUMO。(文献多见于玻碳电极+铂电极+铂丝电极,无奈现在没有)
2.为什么没有氧化峰呢?

感谢大家的帮助,我没测过CV,遇到的问题可能会让行家比较无语,谢谢您的耐心解答。
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simiamest

铜虫 (小有名气)

补图
铱配合物测循环伏安遇到的电极问题,新手求助。
1.jpg


铱配合物测循环伏安遇到的电极问题,新手求助。-1
2.jpg

2楼2020-09-10 14:20:23
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simiamest

铜虫 (小有名气)

回复赞助金币的那位朋友,我把溶剂换为二氯甲烷(一共5 mL),提高电解质质量(180 mg或更高),冲洗电极后,成功出现了氧化峰。
3楼2020-09-12 14:39:33
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