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supengchen

银虫 (正式写手)

[求助] 求助合成Zr基MOF几乎未析出固体

各位前辈:
   小弟最近在重复一篇JACS上的实验(文献DOI: 10.1021/jacs.8b09682),先从最简单的NU-801开始试验,具体原料比例见图片“合成原料比例”,步骤见图片“MOF合成步骤”,然而反应72小时离心后只有肉眼可见的极少量固体沉淀。不知道什么原因?各位前辈有没有遇到这样问题的,希望指点一二。谢谢。
现在自己思考的问题:1,好像这篇文献中Zr和配体的比例不太常见,很多其他文献是1:1,这篇文献是8:3,不知道这样的比例有什么影响,各位前辈做的时候比例又是怎么样的呢?
2,在阿拉丁上买的H2pdac(见图片“对苯二丙烯酸(阿拉丁)”,不知道是不是原料中的双键不是如结构式上所示的均为反式构型?我再跟客服确定一下,不知道各位前辈有没有自己的购买药品的经验?
   谢谢,欢迎各位前辈提出宝贵意见,谢谢!

求助合成Zr基MOF几乎未析出固体
合成原料比例.png


求助合成Zr基MOF几乎未析出固体-1
MOF合成步骤.png


求助合成Zr基MOF几乎未析出固体-2
对苯二丙烯酸(阿拉丁).png
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