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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料其他 » 请教Rietveld精修大神，XRD数据如何制作？
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Hi_Master

铁虫 (小有名气)

[求助] 请教Rietveld精修大神，XRD数据如何制作？ 已有1人参与

我想做高温xrd精修，900度左右，想获得原子占位、晶格常数等结构信息。请问对xrd原始数据的要求是什么？我做了个常温的xrd，速度0.02°/2秒，0-120度，粉末250目筛子过筛。得到如下的黑白色xrd图，强度最高只有5000。请问是不是我获得的数据质量不够高？想做rietveld精修，如何获得可以精修的xrd数据？
另外请问下图2个文献中的数据，大概是用什么扫描速率和参数获得的？
出自文献：Quantitative identification of constituent phases in a Nd-Fe-B-Cu sintered magnet and temperature dependent change of electron density of Nd 2 Fe 14 B studied by synchrotron X-ray diffraction
Temperature dependencesofstructureandcoercivityformelt-spun MnBi compound

请教Rietveld精修大神，XRD数据如何制作？
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请教Rietveld精修大神，XRD数据如何制作？-1
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请教Rietveld精修大神，XRD数据如何制作？-2
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大家好
1楼 2020-09-08 09:25:09
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Hi_Master

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tanghaitong at 2020-09-08 10:56:29
首先你是做原位900℃还是900处理后测试，精修需要慢扫，至少要四个小时以上。再就是你的仪器条件了，精修数据最强峰怎么也要过万吧，不然得到的数据结果误差太大，不可信。
...

我做过5-120度的粉末衍射数据，0.02步长，最强峰3万。但是只有100分钟就扫完了。这个数据可以吗？我想做400℃-980℃的
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大家好
3楼2020-09-16 17:17:06
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tanghaitong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你是做原位900℃还是900处理后测试，精修需要慢扫，至少要四个小时以上。再就是你的仪器条件了，精修数据最强峰怎么也要过万吧，不然得到的数据结果误差太大，不可信。

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2楼2020-09-08 10:56:29
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tanghaitong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by Hi_Master at 2020-09-16 17:17:06
我做过5-120度的粉末衍射数据，0.02步长，最强峰3万。但是只有100分钟就扫完了。这个数据可以吗？我想做400℃-980℃的...

可以拿数据试试看，看看精修结果怎么样

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4楼2020-09-16 17:52:41
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Hi_Master

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tanghaitong at 2020-09-08 10:56:29
首先你是做原位900℃还是900处理后测试，精修需要慢扫，至少要四个小时以上。再就是你的仪器条件了，精修数据最强峰怎么也要过万吧，不然得到的数据结果误差太大，不可信。
...

现在精通了再回来看你说的，这慢扫至少4个小时，完全是误导人！耽误我的实验规划！现在的xrd设备强度半个小时足够，三四个小时的那都是二十年前的设备！如果你不想好好回答，请闭嘴做个好人！
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大家好
5楼2023-07-12 20:40:55
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