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傲傲的

新虫 (著名写手)

[求助] TG、DSC图像分析已有2人参与

最近做了TG-DSC,看了一些相关文献分析曲线,但是还是有些不懂的地方请教下大家
  (1)那个DSC的起始温度(onset)和结束温度(endset)跟TG中会有对应关系么,但是我从TG曲线中看分解起始温度和结束温度不一样啊,就是两个小箭头代表的点。
  (2)想请教下如何分析这个DSC曲线,不是很有头绪,后面的分解情况可以分析出来,主要是曲线前半部分不知道该如何分析。

TG、DSC图像分析
JG-ZCJ-YSK-1-1510.jpg@chinaworm
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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傲傲的: 金币+15, ★★★很有帮助 2020-09-03 19:59:56
傲傲的: 金币+35, ★★★★★最佳答案 2020-09-04 17:14:36
TG的起始点是开始分解的温度,拿水做例子,这个点能使五六十度的时候,水分开始蒸发失重,DSC的起始点是外推起始点,是做切线得到的,可以查找文献了解相关求法。这个点相当于水100度沸腾的温度。如果是分解出气体,可以认为是分解气体在大气中达到一个大气压的温度。
2楼2020-09-03 16:39:07
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傲傲的

新虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sxll at 2020-09-03 16:39:07
TG的起始点是开始分解的温度,拿水做例子,这个点能使五六十度的时候,水分开始蒸发失重,DSC的起始点是外推起始点,是做切线得到的,可以查找文献了解相关求法。这个点相当于水100度沸腾的温度。如果是分解出气体, ...

好的好的,那我关于分解温度这块就明白了,还想请教下这个DSC曲线刚开始那块 从0~6min这种 应该如何分析哈
3楼2020-09-03 19:59:48
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匿名

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本帖仅楼主可见
4楼2020-09-03 21:49:33
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 傲傲的 at 2020-09-03 19:59:48
好的好的,那我关于分解温度这块就明白了,还想请教下这个DSC曲线刚开始那块 从0~6min这种 应该如何分析哈...

DSC六分钟之前没有明显的峰和谷,还是开始时间,重量也没有变化,可以认为是基线漂移,十分钟有一个吸热过程。横坐标建议用温度,看起来直接对应温度,比较方便。

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5楼2020-09-04 09:25:43
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傲傲的

新虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sbccjl at 2020-09-03 21:49:33
试着将x轴转换成温度,y轴为△TG,DTG看看,或许好分析一些。

好的好的,因为这个是软件提供的,DTG和温度我自己分析的时候就是那么画的,现在主要就是DSC前半部分不太好分析
6楼2020-09-04 09:41:43
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傲傲的

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sxll at 2020-09-04 09:25:43
DSC六分钟之前没有明显的峰和谷,还是开始时间,重量也没有变化,可以认为是基线漂移,十分钟有一个吸热过程。横坐标建议用温度,看起来直接对应温度,比较方便。
...

好的好的感谢,正常我的加热速率为20°C/min,10分钟左右也就是200°C是有个小峰,可以理解为这个峰是向下么还是向上的哈,这个材料是食用油,
7楼2020-09-04 09:47:34
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 傲傲的 at 2020-09-04 09:47:34
好的好的感谢,正常我的加热速率为20°C/min,10分钟左右也就是200°C是有个小峰,可以理解为这个峰是向下么还是向上的哈,这个材料是食用油,...

看前后属于向下吸热,可以考虑是不是有微量的低挥发点的物质蒸发,正好也对应失重起始点,存在少量物质挥发的可能。

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8楼2020-09-04 11:09:48
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傲傲的

新虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by sxll at 2020-09-04 11:09:48
看前后属于向下吸热,可以考虑是不是有微量的低挥发点的物质蒸发,正好也对应失重起始点,存在少量物质挥发的可能。
...

好的好的 感谢那我明白啦 ,还想再请教一下 我看DSC中有提到向下的峰值是放热反应,那我这个是放热还是吸热哈?
9楼2020-09-04 13:50:41
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 傲傲的 at 2020-09-04 13:50:41
好的好的 感谢那我明白啦 ,还想再请教一下 我看DSC中有提到向下的峰值是放热反应,那我这个是放热还是吸热哈?...

按热分析的约定俗成画法,向下是吸热,向上是放热。这两个峰同一个方向,你可以根据后面那个来确定

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10楼2020-09-04 15:33:04
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