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jpw924957

新虫 (正式写手)

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[求助] 磺化聚醚醚酮（SPEEK）已有1人参与

请教大家，为什么我合成的SPEEK加入DMAc配成的溶液是乳白色的悬浊液，而不是文献中黄色或棕色的清液？有无改善的办法？
我自己分析的原因是：磺化的不均匀，有部分polymer磺化度不够，溶解不了。因为溶液静置分层后，上层清液就和文献中的很像了。
我也做了改进实验：之前是直接加热溶解磺化，现在是常温下先溶解了，然后再加热磺化。但结果还是一样。
实验原料是：浓硫酸（95-98%），PEEK粉料（VESTAKEEP, PEEK 4000P）
具体步骤是：将5g PEEK加入100ml浓硫酸中，常温下12h溶解，再加热50度磺化6小时，用的三颈烧瓶，没通氮气。之后用冰水沉淀析出，再用去离子水洗涤到中性，60度加热烘干24h。

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1楼 2020-08-31 16:24:21

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ms629

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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jpw924957: 金币+25, ★有帮助, 非常感谢，我去试试看，请问你们用的硫酸浓度是多少呀 2020-09-03 22:08:37

通过降低温度和缩短反应时间的方法来对次优方案进行再改进，形成放大生产的实验方案：单次PEEK
投料量提高至21 g，浓硫酸用量为210 ml，反应温度为30 oC，反应时间为24 h，所得SPEEK 的IEC 为1.93
mmol/g，磺化度约为0.657。
这是我们做的结果，不需要先溶解，直接上30度保温24h，关键是要搅拌给力，不要用磁力的，机械搅拌最好。连溶解加反应24小时就够了