| 查看: 2765 | 回复: 2 | ||
jpw924957新虫 (正式写手)
|
[求助]
磺化聚醚醚酮（SPEEK） 已有1人参与
|
|
请教大家，为什么我合成的SPEEK加入DMAc配成的溶液是乳白色的悬浊液，而不是文献中黄色或棕色的清液？有无改善的办法？ 我自己分析的原因是：磺化的不均匀，有部分polymer磺化度不够，溶解不了。因为溶液静置分层后，上层清液就和文献中的很像了。 我也做了改进实验：之前是直接加热溶解磺化，现在是常温下先溶解了，然后再加热磺化。但结果还是一样。 实验原料是：浓硫酸（95-98%），PEEK粉料（VESTAKEEP, PEEK 4000P） 具体步骤是：将5g PEEK加入100ml浓硫酸中，常温下12h溶解，再加热50度磺化6小时，用的三颈烧瓶，没通氮气。之后用冰水沉淀析出，再用去离子水洗涤到中性，60度加热烘干24h。 |
回复此楼» 猜你喜欢
085600材料与化工求调剂
已经有3人回复
-
311求调剂
已经有7人回复
-
303求调剂
已经有3人回复
-
有没有道铁/土木的想调剂南林，给自己招师弟中～
已经有7人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有10人回复
-
一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项
已经有8人回复
-
070300化学319求调剂
已经有3人回复
-
一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂
已经有4人回复
-
268求调剂
已经有7人回复
-
290求调剂
已经有11人回复
ms629
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 48 (小学生)
- 金币: 10540.2
- 散金: 62
- 红花: 11
- 帖子: 2522
- 在线: 1164.8小时
- 虫号: 196366
- 注册: 2006-02-24
- 专业: 有机高分子功能材料
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jpw924957: 金币+25, ★有帮助, 非常感谢，我去试试看，请问你们用的硫酸浓度是多少呀 2020-09-03 22:08:37
感谢参与，应助指数 +1
jpw924957: 金币+25, ★有帮助, 非常感谢，我去试试看，请问你们用的硫酸浓度是多少呀 2020-09-03 22:08:37
|
通过降低温度和缩短反应时间的方法来对次优方案进行再改进，形成放大生产的实验方案：单次PEEK 投料量提高至21 g，浓硫酸用量为210 ml，反应温度为30 oC，反应时间为24 h，所得SPEEK 的IEC 为1.93 mmol/g，磺化度约为0.657。 这是我们做的结果，不需要先溶解，直接上30度保温24h，关键是要搅拌给力，不要用磁力的，机械搅拌最好。连溶解加反应24小时就够了 |
2楼2020-09-03 13:47:59
ms629
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 48 (小学生)
- 金币: 10540.2
- 散金: 62
- 红花: 11
- 帖子: 2522
- 在线: 1164.8小时
- 虫号: 196366
- 注册: 2006-02-24
- 专业: 有机高分子功能材料
3楼2020-09-05 09:56:02
