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东篱小菊

铁虫 (小有名气)

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[求助] 倍半萜内酯天然产物分离--正向硅胶柱流动相选择

从植物中分离倍半萜内酯类天然产物，分离流程如图1，2，3所示，C7-3-3和C7-3-4部分富集了倍半萜内酯，液相图分别如4，5所示。C7部分是过硅胶柱石油醚：乙酸乙酯3：1部分洗下来的。C7-3-3过硅胶柱流动相是二氯甲烷+甲醇时100%二氯甲烷不下来，二氯甲烷：甲醇是99：1时全部下来了。。。后来又用C7-3-3过硅胶柱，流动相是石油醚：二氯甲烷，也是纯二氯甲烷不下来，但是在硅胶薄层板上石油醚：二氯甲烷=2:1时RF值就大于0.3了。

求助：1、C7-3-3和C7-3-4应该用什么方法分离，因为已经经过了两次C18flash，反相分离基本效果不大了，用凝胶的分离效果也不是太好。剩下的我只能想到是用硅胶柱使用不同的流动相分离了。实验室还有MCI，不知道效果会怎么阳
2、使用300-400目硅胶，分别用石油醚：二氯甲烷和二氯甲烷：甲醇分离C7-3-3，但是虽然能在薄层板上展开（图6），但是基本上是在纯二氯甲烷不会下来，99:1的二氯甲烷：甲醇就会全下来。请教大牛正相应该用什么溶剂好。
3、请教大牛怎么根据硅胶薄层板选择硅胶柱溶剂系统，天然产物成分复杂，薄层板上的化合物基本上分离度很小，怎么样预测薄层板上达到多大的分离度可以再硅胶柱上得到有效分离。

图1.png