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banditi

木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】ASAP2020化学吸附测分散度,问题请教

用ASAP2020作CO化学吸附,测Ru分散度,仪器给出的结果为分散度5.4%,粒径2.5 nm。有老师指出结果有问题,后查文献,一般粒径<5 nm时,Ru分散度大都在30~50%这个数量级。

有没有同学明白这个问题啊?是仪器算法有问题吗?郁闷中........
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飞雪连天射白鹿
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hustsunboy

金虫 (正式写手)

不懂啊,帮顶一下
2楼2009-07-17 16:02:02
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

ASAP 2020不是做比表面和孔隙度的么,??
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
3楼2009-07-17 16:51:58
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banditi

木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by xiaolong3097 at 2009-7-17 16:51:
ASAP 2020不是做比表面和孔隙度的么,??

ASAP 2020M+C可以作化学吸附。
飞雪连天射白鹿
4楼2009-07-17 17:00:57
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)

Ru是不是都进到催化剂的内部,没有分散在表面啊?
5楼2009-07-17 17:20:26
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willard

至尊木虫 (著名写手)


banditi(金币+1,VIP+0):用氢气还原了。 7-18 12:29
ASAP2020C做化学吸附很麻烦的,是不是没有用氢气还原?所以数值那么小
6楼2009-07-17 17:38:15
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-17 19:46
banditi(金币+3,VIP+0):谢谢!CO在Ru上确实不是按照1:1的比例吸附的,但很多文献都假设其按这个比例来进行表征。此外,按你给的公式,应该先计算分散度,再进行粒径的计算。因此,是不是晶粒尺寸计算有误啊? 7-18 12:02
CO在金属Ru上不是按照1:1的比例吸附的,有多种吸附方式,吸附比例大于一,也就是说,一个Ru原子不止吸附一个CO分子,而且这个比例也不确定。
你根据CO吸附量计算分散度的时候肯定设定了吸附比例的,如果是设定为1:1,那计算出来的结果肯定不对。
分散度和粒径大小之间有个公式,晶粒直径(球形)=6000/(金属密度*金属最大比表面*分散度),这里你要保证催化剂中的Ru100%是金属态。你自己算一下,看看是不是什么地方仪器设置错了。
你的结果是有些奇怪,这么小的晶粒尺寸,分散度应该很高。
7楼2009-07-17 17:39:27
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8楼2009-07-17 18:20:49
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zyh116

金虫 (正式写手)


banditi(金币+1,VIP+0):我使用2020C作的,不是用TPD。 7-18 12:29
如果用TPD的话,肯定是先得到分散度,再由分散度算出晶粒直径,如果用TEM、XRD的话,也可以反过来先测得晶粒直径,再算出分散度。
在你这里,分散度没有错的话,应该是晶粒直径计算有误,你可以用你的分散度用我提到的公式来计算一下晶粒直径,注意的是,这里假设晶粒是球形。
9楼2009-07-18 12:21:32
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