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那一剑情伤

金虫 (正式写手)

[求助] 如何将Pd/C ink均匀地涂抹在玻碳电极上? 已有1人参与

我用移液枪将5uL的Pd/C的催化剂滴在3mm的玻碳电极上,但是催化剂在最边缘沉积得比较多。玻碳电极中间几乎没有。不知道怎么解决。

这个Pd/C的制备是这样子的:将20mg的Pd/C催化剂加入到9mL的去离子水里面,然后超声10分钟。再加入1mL的IPA。

刚开始接触电化学,不是很懂,谢谢大家。
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ylooper

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
那一剑情伤(小毛球代发): 金币+5 2020-08-18 21:16:18
挺常见的.....一个抵偿本的方法是,你在下面垫纸巾,然后盖上烧杯,让它自然缓慢地干。如果还是不行,你就降低浓度,多次滴加 。有一些测试方法讨论的论文提到过,最标准的应该是装在旋转子上面,旋转慢干,但我觉得大部分人都没有对应的仪器。如果实在如此不均匀,很可能是样品本身性质,没救了
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2楼2020-08-18 18:39:58
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ylooper

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ylooper at 2020-08-18 18:39:58
挺常见的.....一个抵偿本的方法是,你在下面垫纸巾,然后盖上烧杯,让它自然缓慢地干。如果还是不行,你就降低浓度,多次滴加 。有一些测试方法讨论的论文提到过,最标准的应该是装在旋转子上面,旋转慢干,但我觉得 ...

低成本----错字纠正
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3楼2020-08-18 18:40:47
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那一剑情伤

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ylooper at 2020-08-18 05:39:58
挺常见的.....一个抵偿本的方法是,你在下面垫纸巾,然后盖上烧杯,让它自然缓慢地干。如果还是不行,你就降低浓度,多次滴加 。有一些测试方法讨论的论文提到过,最标准的应该是装在旋转子上面,旋转慢干,但我觉得 ...

您好,我试了分两次滴加。第一次我滴加了3uL,等催化剂干了以后,我又滴加了2uL。但是发现最后还是不均匀,并且催化剂上会有裂开。我上传了一张照片,你可以看看。谢谢。请问有没有解决办法呢。

另外你们在做电化学实验的时候,这个电极上的催化剂是多久换一次呢?
如何将Pd/C ink均匀地涂抹在玻碳电极上?
INK.jpg

4楼2020-08-19 10:44:27
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ylooper

金虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 那一剑情伤 at 2020-08-19 10:44:27
您好,我试了分两次滴加。第一次我滴加了3uL,等催化剂干了以后,我又滴加了2uL。但是发现最后还是不均匀,并且催化剂上会有裂开。我上传了一张照片,你可以看看。谢谢。请问有没有解决办法呢。

另外你们在做电化 ...

看到的迟了,不知道现在回复还来得及不
试试分散溶液用isopropanol
还有就是这个分散度跟Pd/C的这个碳材本身也有关系,Vulcan,多孔碳, Graphene容易分散, CNT之类的就是你这图上的样子,怎么都不会好
如果实在没办法,你试试分散剂用hexanol,那个挥发非常慢,滴了以后,25度恒温箱放置一夜
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5楼2021-02-16 08:48:50
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ylooper

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 那一剑情伤 at 2020-08-19 10:44:27
您好,我试了分两次滴加。第一次我滴加了3uL,等催化剂干了以后,我又滴加了2uL。但是发现最后还是不均匀,并且催化剂上会有裂开。我上传了一张照片,你可以看看。谢谢。请问有没有解决办法呢。

另外你们在做电化 ...

电极面积是多少?保证电极上的Pt高于14μg/cm2,滴加在电极上的ink为10μL,以此基准计算catalyst ink的浓度。
溶剂使用纯的isopropanol(如果还不行,试试纯的hexanol)
电机上的催化剂,每次测试前滴加,测完以后清除。
用0.5μm的Alumina抛光液,手动8字形在抛光布上抛光,然后分别用:超纯水-acetone-超纯水,各超声五分钟浸洗电极表面
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6楼2021-05-26 10:59:29
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