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salmon95木虫 (正式写手)
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[求助]
有人做过开环易位聚合的吗?请教!!
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最近在做开环易位聚合,聚完GPC总是在高分子量区域出现肩峰(类似于偶联峰)。催化剂使用的是三代催化剂,单体用的是降冰片烯类大分子单体(修饰了2000分子量的PEG),溶剂使用的是DCM。 操作就是对单体的DCM溶液脱氧处理,对催化剂的DCM溶液脱氧处理,然后取计算好的催化剂DCM溶液迅速加入到单体的DCM溶液中,全程用双排管做的,没有用手套箱。室温反应2.5h。 我这里的催化剂是前面同学合成的,绿色的。单体是我自己做的,含有微量水(PEG容易吸水)。DCM是氢化钙重蒸的。 请教大家这个ROMP聚合有可能出问题在哪里?催化剂不纯吗,还是单体的微量水? |
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