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tommy7749至尊木虫 (职业作家)
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对做极化曲线的建议 已有6人参与
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1.开路电位。做极化曲线之前建议工作电极在电解液中能达到稳定，（比如电位的漂移不超过5mV/30s）；如果实在无法稳定，每次工作电极浸入电解液一定时间（比如10分钟）后开始测量。 2.极化范围。做极化曲线的目的是发现电极的电化学反应特征，所以，扫描范围建议只要包含需要考察的电化学反应即可。比如，想做Tafel极化曲线，可能只需要极化到150mV就可以了，没有必要极化300mV以上（具体数值随体系不同而异）。 3.扫描速度。扫描速度不易过快。理论上，进行极化曲线测试应该是这样：从开路电位开始，先做阴极极化，（比如）-10mV，待体系稳定，记录极化电流，然后-20mV，待电极稳定，记录极化电流，....，阴极极化做完，待电极稳定（电极做完阴极极化需要一段时间重新回到开路电位），然后做阳极极化，+10mV，待电极稳定，记录阳极电流.....做完阳极极化，两条极化曲线做在一张图上。但是现在用电化学工作站做极化曲线，一般都是从相对开路电位（比如）-150mV扫描到+150mV，这种做法其实是有一定误差的。一开始给工作电极一个相当大的阴极极化电压，电极需要一定的时间才能正确的反馈阴极极化电流（这个时间显然要比小的阴极极化电压需要的反馈时间长，而且不同体系，这个反馈时间应该也是有差异的）。在扫描速度一定的情况下，理论上极化电位大的地方，仪器测出的电流比实际的极化电流要偏小（因为还没有反馈出“正确”的电流就扫下一个电位去了），所以测出的阴极极化曲线比实际曲线向左偏移了。扫描速度越大，这种误差就会越大（不同体系的误差也会不同）。同样的道理，在阳极极化曲线测量时也会出现这种误差。甚至，有时候不仅仅是误差的问题。如果某个阳极电极反应本来应该在低的极化电位下就出现（此时极化电流变大），但是因为扫描速度过快，电极还没有反馈就开始扫描下一个电位，就会让测试人员误以为只有在高的极化电位下这个电极反应才会发生，导致判断错误。极化范围和扫描速度都需要根据自己的体系进行预测试，选出合理数值再进行实验。 4.参比电极。参比电极是实验中最容易被忽略的。建议实验室保留一个标准参比电极，这个电极不用来做实验，只用来标定实验用参比电极的准确性。实验用的参比电极要注意，电极内的溶液高度，是否还有kCl晶体，实验的时候橡胶塞是否取下等等。实验前后与标准参比电极对比下，参比漂移的大不大。 5.线性极化。有时候Tafel极化得不到理想信息（比如阴极反应是混合控制或扩散控制），可以试一试线性极化，自腐蚀电位附近正负10mV极化，通过对比极化电阻也可以说明耐蚀性。 |
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非常感谢，我还有个问题，就是阴极为氧还原，出现混合控制，但对应的交流阻抗谱低频区没有出现明显Warburg弧，这是为什么呢？ 发自小木虫Android客户端 |
10楼2020-09-01 19:28:54
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