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zuo970803

铁虫 (初入文坛)

[交流] 制备粒径在50nm以下的介孔二氧化硅纳米粒的方法及问题

本人参考文献DOI: 10.1021/acsami.5b11730 方法制备 MSNs
1.0g CTAB 20ml水 40ul DEA 95℃ 1h  1.5ml TEOS  离心收集产物, 反应后溶液是乳白色,测定粒径后为70nm左右,经离心以后发现离心产物为胶状的物质,离心力12000r/min 30min  (操作是在搅拌未产生气泡的条件下加TEOS)用酸乙醇回流24h 除去模板后离心,还是为胶状物质,取部分用DLS测定粒径变为120nm左右,有几个问题想请教各位虫友,①在制备过程中有哪些操作事项是应该注意到的,例如搅拌速度等等 ②制备后离心MSNs 出现胶状的物质是否是得到的纳米粒,是否离心会使介孔纳米粒聚集③ 如何更好地除去模板剂CTAB?
本人是第一次制备介孔纳米粒,文献中只是告诉了方法但具体操作注意事项没有, 结果也不知道是否正确,所以想请教各位木虫中的大佬,希望得到你们的解答,如果可以方便Q沟通 382550205
唉 科研不易呀!
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成年人的生活里没有容易二字
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zuo970803: 金币+2, 能加联系方式吗? 2020-08-19 20:04:02
只说自己做下来的经验,不一定适用,你可以参考,1,搅拌速度我一般是先快后慢,先快成核,后慢生长均匀,2,离心下来的底部的就是二氧化硅纳米粒子,离心就是让纳米粒子聚集到一起好收集的过程啊,你问的应该离心是否会影响粒子的分散性,这个不会的,3,醇酸回流就可以很好的去除CTAB啊,还可以用甲苯回流,或者马弗炉
2楼2020-08-13 16:09:26
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