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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 合成硫化钼得到橘黄色液体
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apiceofshi

铜虫 (小有名气)

[求助] 合成硫化钼得到橘黄色液体 已有2人参与

最近根据文献合成MoS2，具体是0.5mmol钼酸钠和2.5mmol硫脲溶解在60ml水，在100ml水热釜中200℃反应12h，最后得到的是橘黄色液体，在釜底和壁上粘有很薄一层黑色粉末，请问各位老师是哪里出了问题？是药品加的太少的原因吗？合成后液体呈橘黄色是正常现象吗？还是说配方和合成方法有问题。谢谢！
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1楼 2020-08-10 10:35:02
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crushgefei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
反应时间可能有点短，20h-24h你试试
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2楼2020-08-11 19:55:22
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怪味

银虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
反应时间和温度都要调整，要想合成晶相比较好的硫化钼， 建议在220摄氏度下合成，温度最好是24小时。
至于你所合成的材料，可以去做个XRD看看，看是不是硫化钼
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3楼2020-08-11 21:20:29
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apiceofshi

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crushgefei at 2020-08-11 19:55:22
反应时间可能有点短，20h-24h你试试

我尝试一下，谢谢

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4楼2020-08-12 10:00:11
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apiceofshi

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 怪味 at 2020-08-11 21:20:29
反应时间和温度都要调整，要想合成晶相比较好的硫化钼， 建议在220摄氏度下合成，温度最好是24小时。
至于你所合成的材料，可以去做个XRD看看，看是不是硫化钼

谢谢解答，我用的聚四氟乙烯内衬的反应釜，220度我怕烧坏了，我延长反应时间试一下

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5楼2020-08-12 10:02:26
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怪味

银虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by apiceofshi at 2020-08-12 10:02:26
谢谢解答，我用的聚四氟乙烯内衬的反应釜，220度我怕烧坏了，我延长反应时间试一下
...

没问题的，我合成过硫化钼，小的反应釜220度没问题
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6楼2020-08-12 10:28:30
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