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D丶Kuga

铁虫 (初入文坛)

[求助] 介孔二氧化硅纳米粒合成时的絮状沉淀是怎么回事

参考一篇文献的合成步骤:0.5gCTAB用240ml水溶解,剧烈搅拌,加入1.8ml 2M NaOH,加热至80摄氏度30min,缓慢加入2.5mlTEOS,搅拌2h(在这时就出现白色絮状物了)等停止搅拌就沉淀了。然后离心得到白色固体,用乙醇冲洗3次,将产物重新分散在300ml 硝酸铵溶液中和乙醇溶液(100ml)中,75摄氏度回流24h,最后干燥。
加了TEOS后就出现白色沉淀,感觉应该是胶体啊,怎么还能有沉淀呢,听一位师姐也说不会分层的。我就是一个换方向到这儿的小白,查了很多资料没搞懂,求大佬不吝赐教。

介孔二氧化硅纳米粒合成时的絮状沉淀是怎么回事
微信图片_20200809205632.jpg
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131004012

新虫 (职业作家)

文献中有好多合成介孔二氧化硅的,可以换一种方法试试,好想你这个合成过程中加氢氧化钠后少了一种试剂吧

发自小木虫Android客户端
2楼2020-08-09 23:51:48
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D丶Kuga

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 131004012 at 2020-08-09 23:51:48
文献中有好多合成介孔二氧化硅的,可以换一种方法试试,好想你这个合成过程中加氢氧化钠后少了一种试剂吧

好的,谢谢,试剂应该没错,有人用氨水有人用氢氧化钠,然后用teos,我再查查其他合成的。

发自小木虫Android客户端
3楼2020-08-10 10:30:32
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锌锌锌

新虫 (著名写手)

TEOS加快点儿,搅拌也快点儿

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4楼2020-08-11 13:19:33
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D丶Kuga

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 锌锌锌 at 2020-08-11 13:19:33
TEOS加快点儿,搅拌也快点儿

好的,谢谢我多试几次
5楼2020-08-11 13:40:52
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D丶Kuga

铁虫 (初入文坛)

我已经反复试过快速滴和慢速一滴一滴地滴TEOS,但都有沉淀生成,能有大神支个招吗?
6楼2020-08-12 19:34:00
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chenyaling22

金虫 (小有名气)

楼主最后怎么解决呢 我也遇到同样的问题
特别的伤痕
7楼2021-11-01 13:00:28
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zn323

金虫 (小有名气)

个人理解,反应太剧烈了产生的二氧化硅颗粒比较大才出现沉淀,催化剂选氢氧化钠或氨水影响不大,浓度才是关键,氢氧化钠添加量降低十倍,反应温度降低为40度,搅拌不宜太剧烈

发自小木虫IOS客户端
8楼2021-11-11 08:54:47
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