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新手做NCM622,XRD连峰都没有
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1.容量只有60左右,xrd没有特征峰,为一团连续的小峰。查资料说可能是因为我的就是非晶型沉淀,所以无峰,于是考虑非晶型和晶型沉淀的区别,使溶液稀一些,底液加入更多蒸馏水,沉淀剂加入速度慢一些(6秒/滴),瓶内实际温度高一些(60℃),三种溶液三口分别滴入,并300r搅拌。有一个20的特征峰,但特别宽,且容量仍为60-70。 2.反应条件:金属溶液0.2m,氨水0.2m,碳酸氢氨0.4m,1l四口烧瓶,瓶内实际温度60℃,底液为蒸馏水滴入少量氨水和碳酸氢氨,使ph为8左右。 发自小木虫Android客户端 |
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