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左夏L

新虫 (小有名气)

[求助] 新手做NCM622,XRD连峰都没有

1.容量只有60左右,xrd没有特征峰,为一团连续的小峰。查资料说可能是因为我的就是非晶型沉淀,所以无峰,于是考虑非晶型和晶型沉淀的区别,使溶液稀一些,底液加入更多蒸馏水,沉淀剂加入速度慢一些(6秒/滴),瓶内实际温度高一些(60℃),三种溶液三口分别滴入,并300r搅拌。有一个20的特征峰,但特别宽,且容量仍为60-70。
2.反应条件:金属溶液0.2m,氨水0.2m,碳酸氢氨0.4m,1l四口烧瓶,瓶内实际温度60℃,底液为蒸馏水滴入少量氨水和碳酸氢氨,使ph为8左右。

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左夏L

新虫 (小有名气)

2楼2020-08-07 11:14:21
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hollya

至尊木虫 (文坛精英)

葛城?{美

不高温固相反应是不行的。除非水热吧。

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でも私たちはきっと1000回もメールをやりとりして、たぶん心は1センチくらいしか近づけませんでした。
3楼2020-08-07 11:17:29
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左夏L

新虫 (小有名气)

之后500烧5h,800烧12h(通氧气)。得到最后产品

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4楼2020-08-07 17:42:02
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左夏L

新虫 (小有名气)

5楼2020-08-07 17:42:59
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kesy

木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 左夏L at 2020-08-07 17:42:02
之后500烧5h,800烧12h(通氧气)。得到最后产品

800 摄氏度热处理后的样品的XRD 是什么样的?
6楼2020-08-11 22:25:13
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