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孔仙达

铜虫 (初入文坛)

[求助] 红外光谱反射和透射测同一种膜曲线不同

各位大神,请问有一张膜(厚75μm),不知道什么材质,不知道是不是多层复合。红外反射法(ATR)测该膜正反两面的图谱完全相同(90%是尼龙6),但是透射法测出来的图谱和反射法测出来的图谱完全不同。
疑问1:透射法测膜可以不制样直接将膜放上去测试吗?
疑问2:这种现象是为什么?

对红外不了解,希望各位大神给科普下,尤其是膜的测试,透射法测膜尤其不懂。非常感谢!!!
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woniugegeg

禁虫 (著名写手)

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2楼2020-08-06 10:23:29
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

ATR法理论上讲是光线在样品表面(准确地说是极浅的深度)发生多次反射后进入检测器,而得到的红外吸收光谱。所以不会得到样品内部的物质信息,而且其响应值相对较低。
这个可能就是你要找的答案。

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质谱检测工具-小程序-分子量计算器
3楼2020-08-06 19:00:47
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孔仙达

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by woniugegeg at 2020-08-06 10:23:29
透射法是需要将材料跟溴化钾压片测试,片需要透光

膜本来就是粉色透明的,所以就直接透射测试了。而且透射法必须和溴化钾一起压片制样吗?透明膜可以不制样直接透射法测试吗?再者膜再和溴化钾一起压片制样好像不是太容易,一般都是粉末和溴化钾一起压片制样。
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4楼2020-08-06 20:03:39
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孔仙达

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiazi45 at 2020-08-06 19:00:47
ATR法理论上讲是光线在样品表面(准确地说是极浅的深度)发生多次反射后进入检测器,而得到的红外吸收光谱。所以不会得到样品内部的物质信息,而且其响应值相对较低。
这个可能就是你要找的答案。

ATR法理论上是得到了样品表面的物质信息,最多也就是浅表层,这个我理解。透射法与ATR法是完全不同的原理,用透射法可以直接测粉色透明的薄膜吗?理论上透射法测试样品是需要与溴化钾一起压片制样的(透射法一般用来测试粉末固体),我没有制样,就直接把薄膜放进去测试了,会不会导致结果不同。
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5楼2020-08-06 20:09:26
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

引用回帖:
5楼: Originally posted by 孔仙达 at 2020-08-06 20:09:26
ATR法理论上是得到了样品表面的物质信息,最多也就是浅表层,这个我理解。透射法与ATR法是完全不同的原理,用透射法可以直接测粉色透明的薄膜吗?理论上透射法测试样品是需要与溴化钾一起压片制样的(透射法一般用 ...

透视法采用压片法才需要用KBr压片制样作空白,像高分子材料这种是不需要的。如果想要进一步通过透射法来分析其成分,也许可以尝试一下,用相同厚度的纯度高的尼龙6薄膜作为空白背景,这样再次扫描得到的 应该更接近夹层(如果真的有的话)的真实红外谱图。

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质谱检测工具-小程序-分子量计算器
6楼2020-08-07 09:13:59
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孔仙达

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiazi45 at 2020-08-07 09:13:59
透视法采用压片法才需要用KBr压片制样作空白,像高分子材料这种是不需要的。如果想要进一步通过透射法来分析其成分,也许可以尝试一下,用相同厚度的纯度高的尼龙6薄膜作为空白背景,这样再次扫描得到的 应该更接近 ...

谢谢!!有没有可能因为膜太厚(75μm),所以透射法红外光透过样品时被吸收过多,导致所得到的图谱与反射图谱差距较大。把膜削薄的话透射结果会不会和反射结果一样?
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7楼2020-08-07 18:48:30
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

具体应该以透射法所得图谱来定。
红外仪器用于波长校准的是聚乙烯薄膜,厚度大约在35-40μm,以供参考。
质谱检测工具-小程序-分子量计算器
8楼2020-08-08 09:03:20
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

引用回帖:
8楼: Originally posted by jiazi45 at 2020-08-08 09:03:20
具体应该以透射法所得图谱来定。
红外仪器用于波长校准的是聚乙烯薄膜,厚度大约在35-40μm,以供参考。

抱歉,是聚苯乙烯薄膜。
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9楼2020-08-08 09:05:06
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