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学沫--

金虫 (初入文坛)

[求助] 金棒包覆介孔二氧化硅合成求助 已有1人参与

想合成介孔硅包覆的金棒用于载药,摸索了很多条件一直未成功,经常硅壳连成片非单分散或者硅壳特别薄,感觉实验中很多因素会影响结果,希望合过这个材料的虫友们指点一二。
1. CTAB浓度多少合适? Adv. Mater. 2012, 24, 1418–1423 中写0.8mM合成约30nm厚硅壳,CTAB浓度越大硅壳越薄,低于此浓度易成片,但我用1mM CTAB时仍成一片。
2. 反应温度多少合适?我目前看到的文献中有室温,33℃,40℃,70℃,不清楚该选哪个。
3. 反应搅拌速度多大合适?看到一篇毕业论文写的140rpm,但也有人指出转速太慢会导致硅粘连成片,我曾尝试过大概800rpm,感觉生成很多小硅球,硅壳特别薄。
4. TEOS是浓度越稀、滴加速度越慢越好吗?Biomaterials 34 (2013) 3150-3158 中用10mM的浓度用注射泵加3.5h,我同样方法生成了很多小硅球,硅壳很薄,之后一直用10%的TEOS 乙醇溶液逐滴加的。

希望合成过这个材料的虫友们帮忙解答下疑问,正在合成此材料的虫友们一起讨论争取早点合成。
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锌锌锌

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
学沫--: 金币+25, 有帮助 2020-08-06 21:32:27
方法应该不止一种,不同方法之间存在差异,所以建议参考关于同一种方法的文献。
可以尝试将TEOS的乙醇溶液分批逐滴缓慢加入,30℃,时间2-3天,搅拌不要太剧烈。

发自小木虫Android客户端
2楼2020-08-06 00:47:51
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