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05药典 制川乌项下 提取溶剂变化的原因？
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药典制川乌 检查项下，用乙醚提取，而含量测定项下 改用乙醇-三氯甲烷(3:1)，请问，是什么原因？ 偶是菜鸟~~~ 附： 【检查】 测定法 取本品粗粉约10g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml与氨试液4ml,密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加三氯甲烷2ml使溶解，转入分液漏斗中，用三氯甲烷3ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液提取3 次，每次5ml,酸液依次用同一三氯甲烷10ml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，三氯甲烷液依次用同一水20ml振摇洗涤，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转入5ml量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗涤液并入量瓶中，再加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml,分别置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量（μg），计算，即得。 本品含酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得过0.15％。 【含量测定】 取本品中粉10g，精密称定，照酯型生物碱测定法项下的方法，自“加乙醚50ml”起至“洗液与滤液合并，低温蒸干”，用乙醇-三氯甲烷(3:1) 的混合液代替乙醚。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解，精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液(0.0lmol/L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。 |
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2楼2009-07-16 19:28:24
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